КАДАММ РЕА-Р — Стеклянные реакторы с рубашкой 10–100 л

КАДАММ РЕА-Р 10–100 л — укрупнённые двухслойные стеклянные реакторы на колбы 10, 20, 30, 50 и 100 л, к которым переходят, когда партии выросли за пределы настольных 5 л, а перевод процесса в нержавеющую сталь лишил бы лабораторию визуального контроля. Колба и рубашка из боросиликатного стекла GG3.3, по рубашке объёмом от 8 до 25 л прокачивается теплоноситель от внешнего жидкостного термостата КАДАММ ЦТ в диапазоне −80…+250 °C; реактор работает при атмосферном давлении и под вакуумом до −0.098 МПа. Якорная мешалка с нержавеющим валом в оболочке PTFE вращается от частотного привода 0–450 об/мин мощностью от 90 до 200 Вт. Рама из нержавеющей стали SUS304 стоит на колёсах с тормозом, крышка несёт 6 горловин, включая порт загрузки твёрдых веществ, нижний слив — фланцевый, с клапаном PTFE без застойной зоны. Каждый объём выпускается в стандартном и взрывозащищённом исполнении — десять артикулов.

Пять объёмов на раме с колёсами: от 10 до 100 л

КАДАММ РЕА-Р10 и РЕА-Р20 — колбы 10 и 20 л с рубашкой 8 л и приводом 90 Вт на раме шириной 780 мм и глубиной 550 мм при высоте 1870 и 1970 мм; масса в упаковке 49 и 52 кг. КАДАММ РЕА-Р30 — колба 30 л с рубашкой 9 л, привод 120 Вт, рама 870×560×2170 мм, 61 кг в упаковке. КАДАММ РЕА-Р50 — колба 50 л с рубашкой 16 л, тот же привод 120 Вт, рама 870×560×2270 мм, 67 кг. Замыкает ряд КАДАММ РЕА-Р100: колба 100 л, рубашка 25 л, привод 200 Вт, рама 950×750×2390 мм, 95 кг в упаковке. Общее у пятёрки — частотный привод 0–450 об/мин с цифровой индикацией скорости, датчик PT100 в гильзе PTFE, составные уплотнения PTFE вакуумного исполнения и колёса с тормозом, благодаря которым реактор массой до 95 кг перемещает по лаборатории один человек. Взрывозащищённые КАДАММ РЕА-Р10Ex, РЕА-Р20Ex, РЕА-Р30Ex, РЕА-Р50Ex и РЕА-Р100Ex повторяют стандартные по стеклу и раме и отличаются двигателем, частотным преобразователем, контроллером и кабельными вводами во взрывозащищённом исполнении. Настольные объёмы серии — в карточке КАДАММ РЕА-Р 1–5 л, пилотные 150 и 200 л — в карточке КАДАММ РЕА-Р 150–200 л.

Масштабирование с 1–5 л: что сохраняется и что меняется

Ряд 10–100 л спроектирован как продолжение настольного: та же якорная мешалка с валом в оболочке PTFE, тот же рубашечный теплообмен через стенку, тот же PT100 в среде и тот же вакуумный тракт на уплотнениях PTFE. Поэтому методика, отработанная на колбе 3–5 л, переносится на 10–50 л без смены типа реактора — меняются только объём загрузки и обвязка. Два параметра при переходе всё же меняются, и о них нужно помнить. Первый — скорость мешалки: 0–450 об/мин вместо 0–800, потому что при большем диаметре колбы окружная скорость лопасти при тех же оборотах выше и 450 об/мин уже дают интенсивное перемешивание, а якорная лопасть большего размера при высоких оборотах создавала бы воронку и захват воздуха. Второй — отношение поверхности рубашки к объёму среды: у больших колб оно ниже, поэтому нагрев и охлаждение партии занимают больше времени, и термостат подбирается по объёму рубашки с запасом по мощности. Реактор 100 л с рубашкой 25 л требует термостата другого класса, чем 10 л с рубашкой 8 л, — именно поэтому обвязка в блоке «Что нужно к реактору» привязана к каждому объёму отдельно.

Порт твёрдой загрузки и фланцевый слив: работа с суспензиями

Крышка укрупнённого ряда несёт 6 горловин: перемешивание, обратный холодильник, капельная воронка, вакуум-порт, термогильза и порт загрузки твёрдых веществ. Последний отличает ряд от настольного: в колбу 10–100 л порошки, соли и катализаторы засыпаются через отдельную широкую горловину, не снимая холодильник и воронку и не разгерметизируя остальные узлы. Нижний слив у 10–100 л — фланцевый: клапан PTFE крепится к фланцу колбы, проходное сечение больше, чем у настольного клапана, и через него без затруднений уходят суспензии кристаллов и вязкие продукты, а сосуд опорожняется полностью — в клапане нет застойной зоны, где оставалась бы предыдущая партия. Якорная лопасть проходит вдоль стенки и снимает пристеночный слой, что важно при кристаллизации и полимеризации; под заказ ставятся многоярусная мешалка для высокого столба жидкости, пропеллерная лопасть для маловязких сред и турбинная — для диспергирования и газожидкостных реакций.

Термостат по рубашке 8–25 л и вакуумная обвязка

Реакторам 10 и 20 л (рубашка 8 л) соответствует нагревающий термостат КАДАММ ЦТ-Н20 с открытой баней до +300 °C и стабильностью ±0.2 °C либо термостат закрытого контура ЦТ-НЗ20 до +200 °C; для 30 и 50 л (рубашка 9 и 16 л) — ЦТ-Н50 и ЦТ-НЗ50, для 100 л (рубашка 25 л) — ЦТ-Н100 и ЦТ-НЗ100. Нагрев с охлаждением дают криотермостаты ЦТ-К10, ЦТ-К20, ЦТ-К30, ЦТ-К50 и ЦТ-К100 с глубинами −20, −40 и −80 °C (у ЦТ-К30 — −20 и −40 °C) и верхним пределом +200 °C при стабильности ±0.1 °C; только холод — криостаты ЦТ-О10…ЦТ-О100 с баком 10–100 л и подачей 20–40 л/мин. Вакуум для 10 л создаёт химстойкий мембранный насос НС-МХ33 (33 л/мин, 7 мбар), для 20 л — НС-МХ40 (38–40 л/мин, 8 мбар), для 30 и 50 л — НС-МХ60 (60 л/мин, 7 мбар); для высококипящих растворителей и для 100 л применяются насосы с проточной частью PTFE и остаточным давлением 0.6 мбар: НС-МП2 (2 м³/ч) для 10–20 л, НС-МП4 (4 м³/ч) для 30–50 л, НС-МП8 и НС-МП10 (8 и 10 м³/ч) для 100 л. Давление удерживает контроллер ВА-К или ВА-К1.

Выбор объёма под загрузку и когда нужна другая серия

Рабочая загрузка стеклянного реактора — не более 2/3 номинала, при вспенивании, рефлюксе и газовыделении — около половины. Колба 10 л рассчитана на партии до 6.5 л, 20 л — до 13 л, 30 л — до 20 л, 50 л — до 33 л, 100 л — до 65 л. Если партии регулярно превышают 65 л, рациональнее сразу смотреть пилотные 150–200 л с подающей ёмкостью и приёмной колбой. Рубашечный реактор нужен там, где требуется охлаждение, снятие тепла экзотермической реакции или температура выше +180 °C. Для процессов, которые только греются, дешевле по обвязке однослойный КАДАММ РЕА-О 10–100 л с баней 3–8 кВт и PID-регулятором до +180 °C — термостат ему не нужен. Трёхслойный КАДАММ РЕА-Т 10–100 л с рубашкой 4–20 л и вакуумной изоляцией берут для длительной работы на холоде: наружная стенка не обмерзает, не покрывается конденсатом и не обжигает при +200 °C. Если продукт — блок кристаллов или вязкая масса, которую не слить через клапан, нужен подъёмный поворотный КАДАММ РЕА-П; для кристаллизации с фильтрованием маточника в том же сосуде — фильтр-реактор КАДАММ РЕА-К 10–100 л. Нержавеющий КАДАММ РЕА-Н из SUS304/316L нужен для фтористоводородной кислоты, горячих щелочей и избыточного давления до 0.3 МПа.

Стеклянные реакторы КАДАММ РЕА-Р 10–100 л поставляются как лабораторное электрооборудование: подтверждается соответствие требованиям технических регламентов ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств», продукция выпускается в системе менеджмента качества ISO 9001. В комплекте — паспорт, руководство по эксплуатации на русском языке и декларация соответствия.

Колба и рубашка — боросиликатное стекло GG3.3 с коэффициентом расширения 3.3, контактирующие со средой узлы — стекло и PTFE; конструкция рассчитана на атмосферное давление и вакуум до −0.098 МПа, избыточное давление в колбе не допускается. Стандартные исполнения не являются взрывозащищёнными и устанавливаются в обычной лаборатории под вытяжным зонтом; для взрывоопасных зон предназначены КАДАММ РЕА-Р10Ex…РЕА-Р100Ex, оборудование которых выполнено с учётом требований ТР ТС 012/2011 «О безопасности оборудования для работы во взрывоопасных средах» — маркировка взрывозащиты и подтверждающие документы приводятся в паспорте конкретной поставки.

• Электробезопасность — питание 220 В, 50 Гц; привод 90–200 Вт подключается к розетке с заземлением; термостат с нагревателем — на отдельную линию по его паспорту.
• Термическая безопасность — теплоноситель до +250 °C в стеклянной рубашке объёмом до 25 л: теплоизолированные шланги, защита рук и глаз, работа под вытяжным зонтом.
• Вакуумная безопасность — стекло 3.3 и уплотнения PTFE рассчитаны на полный вакуум; напуск атмосферы — через вакуум-порт или холодильник штатным краном, не отсоединением шланга.
• Механическая безопасность — рама на колёсах с тормозом: перед работой тормоз зафиксирован; колба 100 л с загрузкой массой до 65 кг — перемещать только пустой.
• Документы в поставке — паспорт, руководство по эксплуатации, декларация соответствия ТР ТС; сертификаты, протоколы и маркировка Ex-исполнений — по запросу и в паспорте.

Класс защиты корпуса привода, допустимый перепад температур между рубашкой и средой, масса нетто и полная маркировка взрывозащиты Ex-исполнений — в паспорте конкретной поставки; уточняйте у менеджера.

Реакторы РЕА-Р 10–100 л поставляются в сборе на раме с колёсами; для запуска подключаются термостат по рубашке и, для вакуумных операций, насос с контроллером. Порядок первого запуска одинаков для всех десяти артикулов, различия — в высоте, объёме рубашки и классе обвязки:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Уплотнения PTFE и фланец слива — осмотр при каждой разборке; замена при дрейфе давления под вакуумом, смазка не применяется; болты фланца — по моменту из руководства.
• Рубашка и шланги — контроль уровня теплоносителя в термостате, отсутствия пузырей в рубашке и состояния шлангов; при смене теплоносителя — промывка рубашки.
• Колёса и рама — проверка тормозов и отсутствия люфта в держателях колбы; рама SUS304 моется обычными средствами.
• Мешалка и привод — проверка соосности и биения вала, чистота вентиляционных решёток привода; Ex-привод — только сервис.
• Насос и контроллер — проверка мембраны и клапанов по руководству насоса; после кислых паров — продувка воздухом; ловушку опорожнять после каждой отгонки.