КАДАММ ЦТ-К — криотермостат жидкостный для реакторов 2–10 л, −80…+200 °C

КАДАММ ЦТ-К 5–10 л — криотермостаты для настольных стеклянных реакторов: один прибор охлаждает теплоноситель до −20, −40 или −80 °C и нагревает его до +200 °C, прокачивая через рубашку реактора насосом с подачей 18–20 л/мин при напоре 7 м. Температура удерживается PID-регулятором со стабильностью ±0.1 °C и индикацией 0.1 °C, питание — 220 В от обычной розетки. В карточке шесть артикулов: два объёма бака, 5 и 10 л, на три глубины холода каждый. Ряд закрывает реакторы от 1 до 10 л — весь настольный диапазон, в котором лаборатории отрабатывают методики перед масштабированием, и делает это без ледяных бань, сухого льда и смены прибора между стадиями «охладить — нагреть — снова охладить».

Шесть артикулов: бак 5 или 10 л на три глубины холода

КАДАММ ЦТ-К5-20, ЦТ-К5-40 и ЦТ-К5-80 — машины с баком 5 л, нагревателем 2000 Вт и насосом 100 Вт на 20 л/мин; нижний предел без нагрузки −20, −40 и −80 °C соответственно. Холодопроизводительность ЦТ-К5-20 — 1956 Вт при +20 °C и 602 Вт у нижнего предела; для исполнений −40 и −80 °C с баком 5 л мощность холода подтверждается в паспорте при заказе. КАДАММ ЦТ-К10-20, ЦТ-К10-40 и ЦТ-К10-80 — бак 10 л, нагреватель 3000 Вт, насос 18–20 л/мин при том же напоре 7 м; холод 2650–810, 1900–1000 и 3590–160 Вт (первое число при +20 °C, второе — у нижнего предела), без нагрузки машины выходят на −22, −32 и −80 °C. Нагреваемый объём внутреннего контура у всех шести — 2 л, допустимая вязкость теплоносителя — до 500 сСт, питание — 220 В. Взрывозащищённых исполнений в этом ряду нет: Ex-артикулы начинаются с КАДАММ ЦТ-К50. По листу подбора КАДАММ машины с баком 5 л закреплены за реакторами 1, 2, 3 и 5 л (КАДАММ РЕА-Р 1–5 л), машины с баком 10 л — за реактором 10 л (КАДАММ РЕА-Р 10–100 л).

Полный цикл синтеза в одном контуре

Типичная методика в настольном реакторе выглядит так: охладить рубашку до −10…−20 °C для дозирования реагента, прогреть массу до кипения растворителя для завершения реакции, затем медленно охладить для кристаллизации продукта. С раздельными приборами каждая стадия — это перестановка шлангов между нагревающим термостатом и криостатом, потеря времени на выход каждого из них на режим и разрыв записи температуры. Криотермостат ведёт все три стадии одним контуром: компрессор и электронагреватель работают на общий бак, регулятор сам решает, чем в данный момент корректировать температуру. Нагреваемый объём 2 л плюс рубашка настольного реактора и короткие шланги — это малая тепловая инерция, поэтому переходы между уставками занимают минуты, а тепло экзотермической реакции снимается потоком 18–20 л/мин раньше, чем среда успеет уйти от уставки. Внешний датчик PT100, установленный в реактор, переводит регулирование с бака на реакционную массу: прибор держит температуру продукта, а не теплоносителя, с точностью ±0.5 °C по среде.

Подбор глубины холода и бака внутри ряда 5–10 л

Правило КАДАММ простое и состоит из двух шагов. Первый — бак по реактору: колбы 1–5 л обслуживает ЦТ-К5, колбу 10 л — ЦТ-К10; запас теплоносителя в баке должен покрыть нагреваемый объём 2 л, рубашку и шланги с остатком на уровень. Второй — глубина холода по температуре среды с запасом не менее 10 °C, и здесь важна физика: холодопроизводительность компрессорной машины падает по мере приближения к нижнему пределу. У ЦТ-К10-20 это 2650 Вт при +20 °C и всего 810 Вт у −20 °C, у ЦТ-К10-80 — 3590 Вт против 160 Вт у −80 °C. Отсюда практический ориентир: для реакций при 0…−10 °C достаточно исполнения −20; для −20…−30 °C и для стадий, где нужно быстро снять тепло при отрицательной температуре, нужно исполнение −40; −80 берут для литийорганики, диазотирования и низкотемпературных перегруппировок при −50…−70 °C. Теплоноситель подбирается под диапазон: вода и водно-гликолевые смеси работают до −20…−30 °C, ниже применяют этанол или низкотемпературное силиконовое масло; если один и тот же контур должен пройти от −80 до +200 °C, нужно силиконовое масло широкого диапазона с вязкостью не более 500 сСт в самой холодной точке цикла — конкретную марку уточняйте у менеджера.

Что делает регулятор, кроме удержания уставки

Регулирование PID с индикацией 0.1 °C и стабильностью ±0.1 °C по датчику в баке — основа. Сверх этого прибор ограничивает максимальную температуру и отключает нагрев при выходе за верхний предел, защищает компрессор от перегрева и от превышения давления в холодильном контуре, контролирует питание. Компрессоры — импортные, производства Франции и Дании, закрытые, с воздушным охлаждением конденсатора, поэтому машине нужны только розетка и зазор для обдува. Под заказ ставятся внешний датчик PT100 в реактор, PLC-модуль с USB для многоступенчатых программ и выгрузки записи температуры, а также водяное охлаждение конденсатора для тесных помещений без притока воздуха. Хладагент, габариты и масса конкретного артикула указываются в паспорте поставки.

Когда достаточно криостата или нагревающего термостата

Криотермостат оправдан там, где в одном процессе есть и холод ниже комнатной температуры, и нагрев. Если реактор только греется, дешевле по обвязке нагревающий термостат КАДАММ ЦТ-Н с открытой баней до +250 °C или термостат закрытого контура КАДАММ ЦТ-НЗ до +200 °C. Если нужен только холод — для конденсатора роторного испарителя, ловушки или охлаждения рубашки при экзотермии без последующего нагрева, — выбирайте криостаты КАДАММ ЦТ-О5 и ЦТ-О10 с глубинами до −120 °C. Для калибровки датчиков и вискозиметрии, где решают сотые градуса, а рубашка невелика, есть компактный КАДАММ ЦТ-К6 со стабильностью ±0.03 °C; для биохимии до +100 °C — КАДАММ ЦТ-КБ. Реакторам 20–30 л соответствует карточка КАДАММ ЦТ-К 20–30 л, а если нужны сенсорная панель 7″ и программы по шагам с завода — КАДАММ ЦТ-КС 10–30 л.

Криотермостаты КАДАММ ЦТ-К 5–10 л поставляются как лабораторное электрооборудование: подтверждается соответствие требованиям технических регламентов ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств», продукция выпускается в системе менеджмента качества ISO 9001. С прибором передаются паспорт, руководство по эксплуатации на русском языке и декларация соответствия.

Прибор содержит герметичную холодильную машину с компрессором и электронагреватель до +200 °C, работающие на общий бак с теплоносителем. Артикулы этой карточки не являются взрывозащищёнными и устанавливаются в обычной лаборатории вне взрывоопасных зон; взрывозащищённые криотермостаты серии выпускаются от 50 л — КАДАММ ЦТ-К50 Ex. Теплоноситель для работы выше +100 °C должен иметь температуру вспышки выше верхней уставки процесса, а бак — крышку, ограничивающую испарение и контакт горячей жидкости с воздухом.

• Электробезопасность — питание 220 В, 50 Гц; нагреватель 2000 Вт (ЦТ-К5) или 3000 Вт (ЦТ-К10) плюс компрессор и насос — отдельная линия с заземлением, номинал автомата по паспорту.
• Термическая защита — ограничение максимальной температуры с отключением нагрева, защита компрессора от перегрева и по давлению, контроль питания.
• Работа на холоде — при уставках ниже 0 °C шланги и штуцеры теплоизолируются: иней и конденсат на неизолированных линиях — источник воды в теплоносителе и ожогов холодом.
• Теплоноситель — выбирается по диапазону: вода и гликолевые смеси до −20…−30 °C, этанол или силиконовое масло ниже; вязкость не более 500 сСт в самой холодной точке цикла.
• Документы в поставке — паспорт, руководство по эксплуатации, декларация соответствия ТР ТС; сертификаты и протоколы — по запросу.

Тип хладагента, габариты, масса, мощность насоса ЦТ-К10 и холодопроизводительность исполнений ЦТ-К5-40 и ЦТ-К5-80 — в паспорте конкретной поставки; объём бака ЦТ-К10 подтверждается при заказе. Уточняйте у менеджера.

Криотермостат ЦТ-К 5–10 л вводится в работу силами лаборатории за несколько часов: прибор поставляется в сборе, подключаются только два шланга к рубашке реактора и питание 220 В. Порядок первого запуска, который мы рекомендуем для любого из шести артикулов:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Теплоноситель — контроль уровня и внешнего вида: помутнение или вода в масле после работы на холоде — повод для замены; масло гигроскопично, бак держать под крышкой.
• Конденсатор воздушного охлаждения — чистка решётки и рёбер от пыли по регламенту руководства — засорение снижает холодопроизводительность и греет компрессор.
• Шланги и штуцеры — осмотр на трещины и усадку при каждой смене температуры диапазона; замена теплоизоляции при намокании.
• Насос — смазка не требуется; при падении подачи — проверить фильтр на всасывании и вязкость теплоносителя при рабочей температуре.
• Длительный простой — слить теплоноситель или вывести контур на комнатную температуру; хранить с закрытыми штуцерами.