Почему вакуум, а не просто нагрев
Жидкость кипит, когда давление её насыщенных паров сравнивается с внешним давлением. Снижая внешнее давление, мы снижаем и температуру кипения: этанол, кипящий при +78 °C в открытой колбе, при 100 мбар кипит около +30 °C. Для лаборатории из этого следуют три практических вывода.
- Продукт не разлагается. Баня работает при +40…+60 °C вместо температуры кипения растворителя, и термолабильные вещества переживают отгонку.
- Процесс идёт быстрее. Разница между температурой бани и температурой кипения остаётся большой, а именно она определяет поток тепла в жидкость.
- Растворитель возвращается чистым. Конденсат собирается в приёмной колбе и пригоден для повторного использования, а не идёт в отходы.
Зачем колбу вращают
В неподвижной перегонной колбе испарение идёт с поверхности жидкости — с зеркала площадью в несколько десятков квадратных сантиметров. При вращении жидкость размазывается по стенке тонкой плёнкой, и площадь испарения вырастает в десятки раз при том же объёме. Плёнка всё время обновляется: нагретый слой уходит в объём, на его место приходит холодный.
Второй, менее очевидный эффект — отсутствие перегрева у стенки. В неподвижной колбе жидкость у горячего стекла перегревается, и кипение идёт толчками, с выбросом брызг. Вращение непрерывно перемешивает содержимое, и кипение получается ровным. Именно поэтому на роторном испарителе можно отгонять без кипелок и без риска вскипания всей массы разом.
Правило 20 градусов
Практическое правило, которое стоит держать в голове при настройке режима: температура бани, температура кипения при рабочем давлении и температура хладагента должны отстоять друг от друга примерно на 20 °C. Баня выше точки кипения на двадцать градусов — это обеспечивает поток тепла; хладагент ниже точки кипения на двадцать градусов — это обеспечивает конденсацию.
| Точка | Ориентир | Что будет при нарушении |
|---|---|---|
| Баня | на 20 °C выше температуры кипения | ниже — отгонка не идёт; выше — бурное кипение и выброс |
| Пар | температура кипения при рабочем давлении | — |
| Хладагент | на 20 °C ниже температуры кипения | теплее — пар проскакивает конденсатор и уходит в насос |
Пар, проскочивший конденсатор, попадает в вакуумный насос. Для масляного насоса это означает разжижение масла и потерю предельного вакуума, для мембранного — сокращение ресурса. Плюс теряется сам продукт: растворитель улетает в вытяжку вместо приёмной колбы.
Как выбрать объём
Колбу заполняют не более чем наполовину, а пенящиеся растворы — на треть. Отсюда простое правило: номинал колбы берут вдвое больше разовой загрузки. Для загрузки 2 литра нужна колба 5 л, для 10 литров — колба 20 л.
Но есть второй критерий, который часто оказывается важнее. Если задача не сконцентрировать одну колбу, а вернуть растворитель из маточников за смену, смотреть нужно не на вместимость, а на площадь конденсатора и мощность бани: именно они ограничивают скорость. Тепловой баланс здесь жёсткий — сколько ватт баня передаёт колбе, столько же конденсатор должен отвести от пара. Каждый киловатт, дошедший до кипящей воды, испаряет не более примерно 1.6 кг в час.
| Разовая загрузка | Задача | Что смотреть |
|---|---|---|
| до 1 л | отгонка после синтеза | РИ-1-Р или РИ-1-Э |
| до 2 л | компактное место в шкафу | РИ-Н или РИ-1-П |
| 1–3 л | ежедневная работа | РИ-3 или РИ-3.2 |
| 5–25 л | пилотные партии, регенерация | РИ-10 или РИ-А 5–20 л |
| 25–50 л | опытное производство | РИ-А 50–100 л |
| любая, режим по программе | воспроизводимость | РИ-Т |
| любая, нет воды и криостата | автономный конденсатор | РИ-1-К |
Подъём колбы или подъём бани
Различие, которое чувствуется каждый день. У штурвальных исполнений вверх и вниз перемещается баня с теплоносителем: чтобы вынуть колбу из горячего масла, оператор крутит штурвал, поднимая 20–40 литров жидкости. У серии А с электроподъёмом баня стоит неподвижно, а привод выводит из неё саму колбу — одним нажатием кнопки.
На вспенивании это решает: пена доходит до паропровода за секунды, и несколько оборотов штурвала за это время не сделать. Второй выигрыш — смена колбы происходит на удобной высоте, а теплоноситель не расплёскивается. При редкой отгонке разница несущественна, при ежедневной — заметна сразу.
Что нужно к испарителю
Сам прибор только вращает колбу и греет баню. Разрежение и холод приходят извне, и без них испаритель не работает.
- Вакуумный насос. Мембранный химстойкий для агрессивных паров и работы без воды либо водокольцевой, нечувствительный к каплям уноса. Масляный насос ставить не стоит — подробнее в статье «Безмасляный или масляный».
- Контроллер вакуума. КАДАММ ВА-К с программами по шагам или ВА-К1 с точностью ±1 мбар: без него режим приходится ловить краном.
- Холод для конденсатора. Криостат по растворителю: −20 °C для спиртов и ацетона, −40 °C для эфира и дихлорметана. Для воды и спиртов при бане до +60 °C хватает проточной воды.
- Колбы и стекло. Испарительная и приёмная по объёму, запасные уплотнения вала — см. статью «Колбы для роторного испарителя».
Типичные ошибки
- Колба заполнена больше чем наполовину. Содержимое уходит в конденсатор при первом же вскипании.
- Слишком тёплый хладагент. Пар проскакивает конденсатор: продукт теряется, насос страдает.
- Резкий выход на глубокий вакуум. Растворитель вскипает бурно; давление снижают постепенно, а лучше — по программе контроллера.
- Отсутствие контроллера. Режим невоспроизводим, и каждая отгонка идёт немного по-своему.
- Масляный насос без ловушки. Масло обводняется за считаные циклы, и предельный вакуум падает на порядок.
Серии каталога
| Серия | Типоразмеры | Для чего | Ключевая особенность | |
|---|---|---|---|---|
| РИ-1-Р | колбы 0.5–1 л | Настольные, ручной подъём | 6 исполнений, конденсатор 0.12–0.17 м² | Открыть |
| РИ-1-Э | колба 1 л | Настольные, электроподъём | 0–200/310 об/мин, цифровая индикация | Открыть |
| РИ-1-К | колба 1 л | Со встроенным конденсатором | Собственный холод до −40 °C | Открыть |
| РИ-Т | колбы 1 / 2 л | Автоматические | Вакуум-контроль, 2 мбар, панель | Открыть |
| РИ-3 | колбы 3 / 5 / 6 л | Лабораторные | 8 исполнений, Ex для 3 и 5 л | Открыть |
| РИ-10 | колбы 10–50 л | Напольные | Тройной конденсатор до 1.44 м² | Открыть |
| РИ-А-10-20 | колбы 5–20 л | С электроподъёмом колбы | Клапаны стекло + PTFE | Открыть |
| РИ-А-50-100 | колбы 50 / 100 л | Пилотные | Конденсатор до 2.3 м², автоналив бани | Открыть |
