КАДАММ РЕА-К — Фильтр-реакторы кристаллизационные стеклянные с рубашкой 10–100 л

КАДАММ РЕА-К 10–100 л — шесть укрупнённых и пилотных фильтр-реакторов на 10, 20, 30, 50, 80 и 100 л с рубашкой 4–20 л и съёмным фильтрующим дном PTFE. Они переносят на пилотный масштаб ту же схему, что отработана на лабораторном ряду 1–5 л: реакция и кристаллизация под программным охлаждением рубашки, отбор маточного раствора под вакуумом через пластину с пористостью 40–60 мкм (по заказу 0.1–200 мкм), промывка и подсушивание осадка на месте — без переноса десятков литров суспензии на нутч-фильтр. Диаметр фильтр-пластины 197 или 277 мм по типоразмеру, нижний узел — трёхходовой клапан PTFE без застойной зоны, мешалка PTFE одно- или двухъярусная пропеллерная на частотном приводе 0–400 об/мин, вал с самосмазывающимся механическим уплотнением, крышка на 6 горловин, стекло GG-17, быстроразъёмная рама из нержавеющей стали. Габариты — от 500×500×1700 до 700×700×2100 мм по типоразмеру.

Шесть типоразмеров: рубашка, пластина и мешалка по объёму

КАДАММ РЕА-К10 имеет рубашку 4 л, РЕА-К20 — 5 л, РЕА-К30 — 8 л, РЕА-К50 — 15 л, РЕА-К80 и РЕА-К100 — по 20 л. Фильтр-пластина 197 мм ставится на младшие типоразмеры, 277 мм — на старшие; мешалка у младших одноярусная, у старших двухъярусная (точная граница между группами — по паспорту типоразмера). Всё остальное одинаково: 0–400 об/мин, шесть горловин — перемешивание, термогильза, подача жидкости, твёрдая загрузка, вакуум и резерв, — трёхходовой клапан PTFE и механическое уплотнение. По объёму рубашки подбирается термостат: ЦТ-Н20 / ЦТ-К10 / ЦТ-О10 для 10 л, ЦТ-Н20 / ЦТ-К20 / ЦТ-О20 для 20 л, ЦТ-Н50 / ЦТ-К30 / ЦТ-О30 для 30 л, ЦТ-Н50 / ЦТ-К50 / ЦТ-О50 для 50 л, ЦТ-Н100 / ЦТ-К100 / ЦТ-О100 для 80 и 100 л. По объёму сосуда — насос: химстойкие мембранные НС-МХ33 (10 л), НС-МХ40 (20 л), НС-МХ60 (30 и 50 л) и безмасляные с проточной частью PTFE НС-МП8 и НС-МП10 (8 и 10 м³/ч, 0.6 мбар) для 80 и 100 л. Масса типоразмеров и точные габариты каждого — в паспорте при заказе.

Площадь пластины и слой осадка: чем пилотное фильтрование отличается от лабораторного

Скорость фильтрования пропорциональна площади пластины и обратно пропорциональна толщине слоя осадка. Пластина 197 мм даёт около 300 см² рабочей площади, 277 мм — около 600 см². При этом объём сосуда с 10 до 100 л вырастает в десять раз, а площадь фильтра — только вдвое: на 100-литровой загрузке с содержанием твёрдой фазы 10 % на пластину ложится порядка 6–7 кг осадка слоем в несколько сантиметров. Поэтому в пилотном ряду становятся важны три вещи. Первая — ступенчатый вакуум от контроллера КАДАММ ВА-К: плавный набор разрежения не уплотняет слой раньше времени и не затягивает мелкую фракцию в поры. Вторая — двухъярусная мешалка: нижний ярус разравнивает и репульпирует осадок на промывке, верхний держит суспензию однородной, пока идёт кристаллизация. Третья — обратная продувка через трёхходовой клапан: инертный газ снизу вспушивает слежавшийся слой и восстанавливает проницаемость пластины без разборки сосуда. Опция распылительной мойки 360° отмывает сосуд под вакуумом между партиями, что при объёме 50–100 л иначе означало бы часы ручной работы.

Перенос методики с 1–5 л: что сохраняется, а что пересчитывается

Ряд 10–100 л повторяет лабораторные РЕА-К по всем контактирующим узлам: та же пластина PTFE с той же пористостью, тот же трёхходовой клапан, та же крышка на 6 горловин, тот же привод 0–400 об/мин и то же механическое уплотнение без частиц износа. Значит, растворитель, температурная программа кристаллизации, порядок промывок и режим подсушки переносятся напрямую. Пересчёта требуют время фильтрования и объёмы промывного растворителя — из-за меньшего отношения площади к объёму, и скорость охлаждения — из-за большей тепловой массы: термостат ЦТ-К при рубашке 15–20 л выходит на уставку дольше, чем при рубашке лабораторного сосуда, а стабильность ±0.1 °C сохраняется. На практике это означает, что регламент, полученный на КАДАММ РЕА-К 1–5 л, подтверждают одной-двумя пробными партиями на 10–20 л и затем ведут на 50–100 л.

Обвязка пилотного фильтр-реактора: термостат, насос, контроллер, ловушка

Для кристаллизации нужен криотермостат КАДАММ ЦТ-К с программным охлаждением: ЦТ-К10 и ЦТ-К20 (−20, −40 или −80…+200 °C), ЦТ-К30 (−20 или −40…+200 °C), ЦТ-К50 и ЦТ-К100 (−20, −40 или −80…+200 °C), стабильность ±0.1 °C. Только нагрев — ЦТ-Н20, ЦТ-Н50, ЦТ-Н100 с открытой баней до +300 °C (стабильность ±0.2 °C) либо ЦТ-НЗ20 / НЗ50 / НЗ100 закрытого контура до +200 °C; только охлаждение — криостаты ЦТ-О10 … ЦТ-О100 с баком, соответствующим объёму реактора, глубиной до −20, −40 или −80 °C и подачей 20–40 л/мин. Глубину холода берут с запасом не менее 10 °C. Насос подбирается по объёму сосуда: НС-МХ33, НС-МХ40, НС-МХ60 с остаточным давлением 7–8 мбар для 10–50 л; для 80 и 100 л, а также для агрессивных и высококипящих маточников — НС-МП8 / НС-МП10 с проточной частью PTFE и 0.6 мбар (для 10–50 л в этом классе — НС-МП2 и НС-МП4). Контроллер ВА-К или ВА-К1 ведёт разрежение ступенями. Приёмная ёмкость под фильтрат, ловушка-конденсатор ВА-Л между ёмкостью и насосом и теплоноситель — под заказ, уточняйте у менеджера; готовые наборы под каждый типоразмер — в таблице «Что нужно к реактору» и на шаге «Комплект» конфигуратора.

От 10 до 100 л: как выбрать объём пилотного фильтр-реактора и когда нужна другая серия

Рабочая загрузка — не более 2/3 номинала, при рефлюксе и вспенивании — около половины: КАДАММ РЕА-К10 — партии суспензии до 6–7 л, К20 — до 13 л, К30 — до 20 л, К50 — до 33 л, К80 — до 53 л, К100 — до 66 л. При высоком содержании твёрдой фазы выбирайте типоразмер с пластиной 277 мм даже при небольшой партии — слой осадка будет тоньше, фильтрование быстрее. Если фильтрование не нужно, а продукт сливается снизу — рубашечные КАДАММ РЕА-Р 10–100 л со стандартным и Ex-исполнениями. Если кристаллы выгружаются сверху без отделения маточника — подъёмные поворотные КАДАММ РЕА-П 50–200 л; для низких температур с вакуумной изоляцией и подъёмом крышки — КАДАММ РЕА-ПТ 10–50 л. Для агрессивных сред и небольшого избыточного давления в этих объёмах — нержавеющие КАДАММ РЕА-Н 50–300 л. Отработка методики перед пилотом — КАДАММ РЕА-К 1–5 л.

Фильтр-реакторы КАДАММ РЕА-К 10–100 л поставляются как лабораторное и пилотное электрооборудование: подтверждается соответствие требованиям технических регламентов ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств», продукция выпускается в системе менеджмента качества ISO 9001. С реактором передаются паспорт, руководство по эксплуатации на русском языке и декларация соответствия.

Контактирующие со средой части — боросиликатное стекло GG-17 (коэффициент расширения 3.3), PTFE пластины, клапана и мешалки, уплотнения PTFE и специальная резина; система рассчитана на высокий вакуум при отборе фильтрата, условия эксплуатации +5…+40 °C. В стандартном исполнении ряд не является взрывозащищённым; для ЛВЖ в опасной зоне заказываются взрывозащищённые двигатель и частотный преобразователь — соответствие ТР ТС 012/2011 и маркировка взрывозащиты подтверждаются паспортом конкретной поставки, уточняйте у менеджера.

• Электробезопасность — питание 220 В, 50 Гц (иное — под заказ); привод, термостат и насос — на отдельных линиях с заземлением.
• Вакуумная безопасность — разрежение набирается ступенями через контроллер ВА-К; напуск атмосферы — штатным краном; стекло 10–100 л не нагружают резким сбросом давления.
• Механическая безопасность — рама высотой до 2100 мм устанавливается на ровный пол; разборка стоек и снятие пластины — только при остановленной мешалке и атмосферном давлении.
• Химическая стойкость — стекло и PTFE стойки к распространённым растворителям, кислотам и солевым растворам; исключение — фтористоводородная кислота и горячие концентрированные щёлочи.
• Документы в поставке — паспорт, руководство по эксплуатации, декларация соответствия ТР ТС; сертификаты и протоколы — по запросу.

Масса, точные габариты типоразмера, диаметр пластины и ярусность мешалки конкретного объёма, состав Ex-опции — в паспорте поставки; уточняйте у менеджера.

Реакторы 10–100 л поставляются на раме в сборе; для запуска нужны термостат, вакуумный насос с контроллером, приёмная ёмкость для фильтрата и, как правило, ловушка. Порядок первого пуска одинаков для всех шести типоразмеров:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Фильтр-пластина — промывка после каждой партии; при падении скорости отбора — обратная продувка газом через клапан, при необходимости снять и очистить; запасные пластины — под заказ.
• Трёхходовой клапан — промывка после кристаллизующихся сред, осмотр уплотнений PTFE при каждой разборке нижнего узла.
• Механическое уплотнение и мешалка — контроль по дрейфу давления при перекрытом насосе; осмотр ярусов мешалки на следы касания пластины.
• Рубашка и термостат — промывка при смене теплоносителя, контроль уровня в термостате; хомуты шлангов — после каждого выхода на крайние температуры.
• Насос и ловушка — мембрана и клапаны по руководству насоса; ловушку ВА-Л опорожнять после каждой партии; после кислых паров — продувка воздухом.