КАДАММ РЕА-К — Фильтр-реакторы кристаллизационные стеклянные с рубашкой 1–5 л

КАДАММ РЕА-К 1–5 л — четыре лабораторных фильтр-реактора на 1, 2, 3 и 5 л, у которых вместо сливного клапана в дне стоит съёмная фильтрующая пластина PTFE. Это меняет весь маршрут продукта: реакция, кристаллизация при программном охлаждении рубашки, отделение маточного раствора под вакуумом, промывка и подсушивание осадка проходят в одном сосуде, а суспензия не переносится в воронку Бюхнера или нутч-фильтр. Штатная пористость пластины 40–60 мкм, по заказу — от 0.1 до 200 мкм; диаметр фильтра 95 или 159 мм в зависимости от типоразмера. Ниже пластины — трёхходовой клапан PTFE без застойной зоны. Мешалка PTFE одноярусная пропеллерная на частотном приводе 0–400 об/мин, вал уплотнён самосмазывающимся механическим уплотнением, крышка на 6 горловин, стекло GG-17, рама из нержавеющей стали быстроразъёмная.

Состав ряда 1–5 л: что зависит от объёма, а что подтверждается паспортом

КАДАММ РЕА-К1, РЕА-К2, РЕА-К3 и РЕА-К5 построены по одной схеме и различаются объёмом сосуда и диаметром фильтрующей пластины: 95 мм у младших типоразмеров, 159 мм у старших (точное соответствие диаметра объёму — по паспорту). Скорость 0–400 об/мин, шесть горловин, одноярусная мешалка PTFE, трёхходовой клапан и механическое уплотнение одинаковы. Объём рубашки и габариты для ряда 1–5 л в характеристиках серии не нормируются и подтверждаются в паспорте конкретной поставки — они зависят от выбранной комплектации: мешалка PTFE или стеклянная, распылительная мойка, взрывозащищённые двигатель и преобразователь. От объёма зависит вакуумный насос: для 1, 2 и 3 л рекомендован КАДАММ НС-МХ18 (18 л/мин, остаточное давление 7 мбар), для 5 л — НС-МХ25 (25 л/мин, 13 мбар); термостат для всех четырёх один и тот же — ЦТ-Н5, ЦТ-К5 или ЦТ-О5 по паспорту серии.

Цикл фильтр-реактора: от суспензии до промытого осадка

Процесс начинается как в обычном рубашечном реакторе: растворение и реакция при нагреве от термостата, рефлюкс через горловину холодильника, дозирование через горловину подачи жидкости. Затем криотермостат ЦТ-К ведёт охлаждение рубашки по программе — медленный спуск температуры при стабильности ±0.1 °C и низких оборотах мешалки даёт крупные однородные кристаллы вместо мелочи, которая забивает фильтр. Когда кристаллизация завершена, трёхходовой клапан переводится в положение отбора фильтрата, под приёмную ёмкость подаётся разрежение от насоса НС, и маточный раствор уходит через пластину PTFE, а осадок остаётся на ней. Промывка делается в том же сосуде: через горловину подают холодный растворитель, мешалка репульпирует осадок, вакуум снова отбирает жидкость — цикл повторяют до чистого фильтрата. Осадок подсушивают на пластине под вакуумом при слабом подогреве рубашки или продувкой инертного газа снизу через тот же клапан; клапан рассчитан на пропуск газа, обратная продувка снимает и слой осадка, забивший пластину. Выгрузка — через крышку либо со снятой пластиной. Продукт за весь цикл не контактирует с воздухом и посторонней посудой: нет потерь на стенках воронки, нет окисления и влаги из атмосферы, нет разноса токсичных или сенсибилизирующих веществ по лаборатории.

Пористость 0.1–200 мкм, механическое уплотнение и опции

Штатная пластина 40–60 мкм удерживает кристаллы обычного для перекристаллизации размера в сотни микрометров и пропускает маточник с приемлемой скоростью. Под мелкодисперсные и аморфные осадки заказывают пластины от 0.1 мкм — фильтрация медленнее, но продукт не проскакивает; под крупные кристаллы и вязкие маточники — 100–200 мкм ради скорости. Пластина съёмная: её меняют между продуктами или под другую фракцию за минуты, чистят вне сосуда. Вал мешалки уплотнён самосмазывающейся парой колец — в отличие от сальника она не даёт износных частиц в продукт, что важно именно для кристаллизации, где посторонняя фаза служит центром зародышеобразования. Уплотнения PTFE и специальная резина держат высокий вакуум и стойки к растворителям. Опции: распылительная мойка 360° — форсунки отмывают сосуд под вакуумом без разборки; стеклянная мешалка вместо PTFE; взрывозащищённые двигатель и частотный преобразователь для работы с ЛВЖ — при заказе Ex-опции соответствие ТР ТС 012/2011 и маркировка подтверждаются паспортом поставки.

Термостат и вакуум: обвязка фильтр-реактора 1–5 л

Для стадии реакции с нагревом подходит термостат КАДАММ ЦТ-Н5 (открытая баня до +300 °C, стабильность ±0.2 °C) или ЦТ-НЗ5 закрытого контура до +200 °C; но главный прибор для кристаллизации — криотермостат ЦТ-К5 с диапазоном −20, −40 или −80…+200 °C и стабильностью ±0.1 °C: он и греет на растворении, и ведёт программное охлаждение. Если нагрев не нужен, достаточно криостата ЦТ-О5 (бак 5 л, до −20, −40 или −80 °C, подача 20–40 л/мин). Глубину холода выбирают с запасом не менее 10 °C к конечной температуре кристаллизации. Отбор фильтрата — мембранным насосом: НС-МХ18 для 1–3 л, НС-МХ25 для 5 л; для высококипящих или агрессивных маточников — насос с проточной частью PTFE НС-МП1 (1 м³/ч, 0.6 мбар). Контроллер КАДАММ ВА-К или ВА-К1 задаёт разрежение ступенями — резкий вакуум затягивает мелкие кристаллы в пластину и вспенивает маточник, плавный даёт ровный слой осадка. Приёмная ёмкость для фильтрата и ловушка-конденсатор ВА-Л между ёмкостью и насосом — под заказ, уточняйте у менеджера.

1, 2, 3 или 5 л: выбор объёма фильтр-реактора и соседние карточки

Рабочая загрузка — не более 2/3 номинала, при рефлюксе и вспенивании — около половины: КАДАММ РЕА-К1 рассчитан на партии суспензии до 0.6–0.7 л, РЕА-К2 — до 1.3 л, РЕА-К3 — до 2 л, РЕА-К5 — до 3.3 л. Второй критерий — масса осадка: чем толще слой на пластине, тем медленнее фильтрование, поэтому при высоком содержании твёрдой фазы разумно взять сосуд с фильтром 159 мм, даже если по объёму хватило бы младшего. Если фильтрование не нужно — рубашечные КАДАММ РЕА-Р 1–5 л с приводом до 800 об/мин и готовыми Ex-артикулами; для настольных задач с сенсорной панелью и индикацией момента — КАДАММ РЕА-РН; для низких температур с вакуумной изоляцией на столе — трёхслойные КАДАММ РЕА-Т 1–5 л (только Ex). Партии больше 3 л — фильтр-реакторы КАДАММ РЕА-К 10–100 л с рубашкой 4–20 л и фильтром 197–277 мм.

Фильтр-реакторы КАДАММ РЕА-К поставляются как лабораторное электрооборудование: подтверждается соответствие требованиям технических регламентов ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств», продукция выпускается в системе менеджмента качества ISO 9001. С реактором передаются паспорт, руководство по эксплуатации на русском языке и декларация соответствия.

Контактирующие со средой части — боросиликатное стекло GG-17 (коэффициент расширения 3.3), PTFE фильтр-пластины, клапана и мешалки, уплотнения PTFE и специальная резина; система рассчитана на высокий вакуум при отборе фильтрата. В стандартном исполнении реактор не является взрывозащищённым и устанавливается в обычной лаборатории под вытяжкой; для ЛВЖ в опасной зоне заказываются взрывозащищённые двигатель и частотный преобразователь — соответствие ТР ТС 012/2011 и маркировка подтверждаются паспортом конкретной поставки. Условия эксплуатации — +5…+40 °C.

• Электробезопасность — питание 220 В, 50 Гц (иное — под заказ); привод, термостат и насос — на розетках с заземлением.
• Вакуумная безопасность — разрежение подаётся на приёмную ёмкость и сосуд плавно, через контроллер ВА-К; напуск атмосферы — штатным путём, не отсоединением шланга.
• Химическая стойкость — стекло и PTFE стойки к распространённым растворителям, кислотам и солевым растворам; исключение — фтористоводородная кислота и горячие концентрированные щёлочи.
• Работа с осадком — снятие пластины и выгрузка — только при атмосферном давлении и остановленной мешалке; продувка газом — с отводом в вытяжку.
• Документы в поставке — паспорт, руководство по эксплуатации, декларация соответствия ТР ТС; сертификаты и протоколы — по запросу.

Объём рубашки, габариты, масса и состав Ex-опции для ряда 1–5 л — в паспорте конкретной поставки; уточняйте у менеджера.

Фильтр-реактор 1–5 л ставится на лабораторный стол или в вытяжной шкаф и вводится в работу силами лаборатории; из внешней обвязки нужны термостат, вакуумный насос с контроллером и приёмная ёмкость для фильтрата. Рекомендуемый порядок:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Фильтр-пластина — промывать после каждого цикла, при снижении скорости фильтрования — обратная продувка через клапан или чистка вне сосуда; запасные пластины другой пористости — под заказ.
• Трёхходовой клапан — промывка растворителем после работы с кристаллизующимися средами; осмотр уплотнений PTFE при каждой разборке.
• Механическое уплотнение вала — контроль по дрейфу давления при перекрытом насосе; замена пары колец — ЗИП под заказ.
• Рубашка и термостат — промывка при смене теплоносителя; контроль уровня и состояния теплоносителя по руководству термостата.
• Насос — мембрана и клапаны по руководству насоса; после кислых или хлорсодержащих паров — продувка воздухом, ловушку ВА-Л опорожнять.