КАДАММ РЕА-Т — Стеклянные реакторы трёхслойные с вакуумной изоляцией 1–5 л

КАДАММ РЕА-Т 1–5 л — настольные трёхслойные стеклянные реакторы во взрывозащищённом исполнении: четыре типоразмера на 1, 2, 3 и 5 л с приводом 60–90 Вт, частотным регулированием 0–400 об/мин и крышкой на 5 горловин. От обычного рубашечного реактора их отличает третья стенка: между рубашкой теплоносителя и наружной поверхностью сосуда откачан воздух, и сосуд работает как сосуд Дьюара. Среда в рубашке — от −80 до +250 °C от внешнего жидкостного термостата КАДАММ ЦТ, вакуум в сосуде — до −0.098 МПа, все контактирующие узлы — боросиликатное стекло GG-17 (коэффициент расширения 3.3) и PTFE. Ряд выпускается только в исполнении Ex: взрывозащищённые двигатель и частотный преобразователь рассчитаны на работу с легковоспламеняющимися растворителями на лабораторном столе.

Три стенки: что меняет вакуумный зазор при −80 и +250 °C

У двухслойного реактора наружная стенка рубашки имеет температуру теплоносителя. При −40…−80 °C на ней за минуты нарастает иней, стекло становится непрозрачным, талая вода стекает на раму и стол, а термостат тратит часть мощности не на реакцию, а на охлаждение воздуха в вытяжном шкафу. При +200…+250 °C та же стенка обжигает при случайном касании и греет всё вокруг. Вакуумный зазор убирает теплопроводность и конвекцию между рубашкой и помещением: наружное стекло остаётся близким к комнатной температуре, инея и конденсата нет, реакционная масса видна на протяжении всего процесса, а криотермостат, не борясь с притоком тепла из воздуха, быстрее выходит на уставку и точнее её держит. Для методик с медленным охлаждением — кристаллизация, литиирование, реакции Гриньяра при низких температурах — это прямая выгода в стабильности температуры и в расходе холода.

Только Ex: четыре настольных типоразмера для ЛВЖ

Состав карточки — КАДАММ РЕА-Т1Ex, РЕА-Т2Ex, РЕА-Т3Ex и РЕА-Т5Ex. Объём сосуда 1, 2, 3 и 5 л, наружный диаметр трёхслойного сосуда 150, 180, 200 и 230 мм соответственно; привод мешалки 60–90 Вт, скорость 0–400 об/мин, крышка на 5 горловин под мешалку, обратный холодильник, капельную воронку, термогильзу и сброс давления — у всех четырёх одинаковы. Мешалка PTFE одноярусная пропеллерная, двухъярусная — по заказу. Объём рубашки, габариты и масса для этого ряда подтверждаются в паспорте при заказе. Стандартного (не Ex) исполнения у трёхслойных 1–5 л нет: если взрывозащита не нужна, тот же диапазон −80…+250 °C на столе даёт рубашечный КАДАММ РЕА-Р 1–5 л, а трёхслойные сосуды в стандартном исполнении начинаются с 10 л — карточка КАДАММ РЕА-Т 10–100 л.

Механическое уплотнение вала и хомут крышки

Вал мешалки проходит через крышку сквозь самосмазывающееся механическое уплотнение — пару «подвижное кольцо / неподвижное кольцо». В отличие от сальника PTFE, который со временем истирается и оставляет частицы в реакционной массе, такая пара работает без смазки, не требует подтяжки и держит остаточное давление до −0.098 МПа на протяжении многочасовых отгонок. Крышка стягивается с сосудом хомутом из нержавеющей стали: разборка для мойки, смены мешалки или замены уплотнения делается руками, без инструмента и без риска перекоса стекла. Нижний слив — через штуцер PTFE; температура в среде измеряется датчиком PT100 в гильзе PTFE с выводом на индикатор привода. Рама — нержавеющая сталь SUS304, рабочий диапазон температуры помещения +5…+40 °C, питание 220 В, 50 Гц.

Термостат и вакуум для трёхслойного сосуда 1–5 л

Трёхслойный сосуд не греет и не охлаждает себя сам: рубашке нужен внешний жидкостный термостат КАДАММ ЦТ. Для всех четырёх типоразмеров это модели «пятого» типоразмера: нагрев — открытая баня ЦТ-Н5 до +300 °C (±0.2 °C) или закрытый контур ЦТ-НЗ5 до +200 °C; нагрев и охлаждение в одном приборе — криотермостаты ЦТ-К5-20, ЦТ-К5-40, ЦТ-К5-80 (от −20, −40 или −80 до +200 °C, стабильность ±0.1 °C); только холод — криостаты ЦТ-О5 с баком 5 л на −20, −40 или −80 °C и подачей 20–40 л/мин. Глубину холода выбирают с запасом не менее 10 °C к требуемой температуре в рубашке. Для отгонки и вакуумной дистилляции — мембранный химстойкий насос КАДАММ НС-МХ18 (18 л/мин, 7 мбар) для 1–3 л и НС-МХ25 (25 л/мин, 13 мбар) для 5 л, либо насос с проточной частью PTFE НС-МП1 (1 м³/ч, 0.6 мбар); давление удерживает контроллер ВА-К или ВА-К1. Всё это собрано в таблице «Что нужно к реактору» и на шаге «Комплект» конфигуратора. Стандартные термостаты и насосы не являются взрывозащищёнными — их размещают вне опасной зоны или заказывают в исполнении для зоны, уточняйте у менеджера.

Какой объём взять и когда достаточно рубашечного сосуда

Рабочая загрузка стеклянного реактора — не более 2/3 номинала, а при вспенивании, интенсивном рефлюксе и газовыделении — около половины. Отсюда практическая шкала: РЕА-Т1Ex — реакции до 0.6–0.7 л, РЕА-Т2Ex — до 1.3 л, РЕА-Т3Ex — до 2 л, РЕА-Т5Ex — до 3.3 л. Меньший сосуд при той же массе загрузки даёт более высокий столб жидкости и лучшее перемешивание пропеллером, больший — запас под вспенивание и дозирование. Третий слой окупается на краях диапазона: если реакция идёт при +20…+100 °C и холод ниже −20 °C не нужен, достаточно рубашечного КАДАММ РЕА-Р 1–5 л с той же обвязкой; если нужен только нагрев без термостата — однослойный КАДАММ РЕА-О 1–5 л с баней; кристаллизация с фильтрацией на дне сосуда — фильтр-реактор КАДАММ РЕА-К 1–5 л.

Реакторы КАДАММ РЕА-Т 1–5 л поставляются как лабораторное электрооборудование: подтверждается соответствие требованиям технических регламентов ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств», продукция выпускается в системе менеджмента качества ISO 9001. С реактором передаются паспорт, руководство по эксплуатации на русском языке и декларация соответствия.

Ряд выпускается только во взрывозащищённом исполнении: двигатель мешалки и частотный преобразователь предназначены для работы с легковоспламеняющимися растворителями. Применимость во взрывоопасной зоне определяется требованиями ТР ТС 012/2011 «О безопасности оборудования для работы во взрывоопасных средах»; маркировка взрывозащиты, категория зоны и сертификат подтверждаются в паспорте конкретной поставки — уточняйте у менеджера до заказа. Стеклянный сосуд, уплотнения PTFE и механическое уплотнение вала рассчитаны на остаточное давление до −0.098 МПа и температуру теплоносителя −80…+250 °C.

• Электробезопасность — питание 220 В, 50 Гц; привод 60–90 Вт подключается к розетке с заземлением, термостат и насос — по своим паспортам, на отдельные линии.
• Взрывозащита — взрывозащищённые двигатель и частотный преобразователь; маркировка и сертификат — в паспорте поставки; обвязка для зоны — по запросу.
• Вакуумная безопасность — стекло GG-17 и PTFE рассчитаны на полный вакуум; напуск атмосферы — штатным краном, работа под избыточным давлением не предусмотрена.
• Термическая безопасность — наружная стенка не обжигает и не обмерзает; шланги термостата на +250 °C и −80 °C изолируются, стыки — вне зоны касания.
• Документы в поставке — паспорт, руководство по эксплуатации, декларация соответствия ТР ТС; сертификаты взрывозащиты и протоколы — по запросу.

Объём рубашки, габариты, масса, класс защиты корпуса и полная маркировка взрывозащиты — в паспорте конкретной поставки; уточняйте у менеджера.

Реактор поставляется в сборе на настольной раме; из внешней обвязки подключаются термостат и, при вакуумных операциях, насос с контроллером. Порядок первого запуска одинаков для всех четырёх типоразмеров; для взрывоопасной зоны дополнительно действуют требования проекта зоны.

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Механическое уплотнение — смазка не требуется; при дрейфе вакуума проверить посадку колец, при появлении течи — заменить пару (ЗИП под заказ).
• Хомут и уплотнение крышки — осматривать при каждой разборке; PTFE-уплотнение крышки менять при появлении следов деформации.
• Вакуумный зазор — иней или конденсат на наружной стенке при холоде — признак потери вакуума в зазоре: остановить работу и обратиться в сервис.
• Стекло — мойка обычными лабораторными средствами, без абразивов; сколы на горловинах и штуцерах — повод для замены узла.
• Термостат и насос — смена теплоносителя и контроль уровня — по руководству термостата; мембрана и клапаны насоса — по руководству насоса.