Зачем измерять вязкость в нагретом состоянии
Многие материалы работают в нагретом виде. Битум разогревают, чтобы перекачать, смешать с минеральным заполнителем и уложить. Клей-расплав наносят из нагретой головки, и от его вязкости зависит, как он растекается и смачивает поверхность. Расплав полимера продавливают через фильеру или заливают в форму, и его текучесть определяет режим переработки. Во всех этих случаях технолог хочет знать вязкость при рабочей температуре, а не при комнатной.
Вязкость таких материалов падает с ростом температуры очень быстро: изменение на несколько градусов заметно меняет результат. Поэтому высокотемпературная вязкость — это всегда пара «значение — температура». Если в протоколе нет температуры, число нельзя сравнить ни с другой партией, ни с требованием заказчика. Общие принципы измерения и единицы описаны в статьях «Измерение вязкости: методы, динамическая и кинематическая вязкость» и «Единицы вязкости: мПа·с, сантипуаз, пуаз, стокс, °ВУ и перевод».
Битумы, клеи-расплавы и полимеры: что измеряют
Битум
Битум — вязкая масса, которая при комнатной температуре почти твёрдая. Его вязкость измеряют при нескольких температурах: при уплотнении и перемешивании с заполнителем, при транспортировке и хранении. Для этого нужен вискозиметр для битума с нагревом пробы и шпинделями, рассчитанными на высокую вязкость. Часто сравнивают вязкость разных партий при одной и той же температуре, чтобы быстро увидеть отклонение от рецептуры или от поставляемой марки. Если ваша методика предписывает конкретный метод или прибор, ориентируйтесь на неё: условная вязкость битума по воронке и вязкость по ротационному прибору — разные величины.
Клеи-расплавы
У клея-расплава вязкость задаёт окно нанесения: слишком густой клей плохо смачивает подложку и застывает раньше, чем соединится с ней, слишком жидкий — течёт и пропитывает материал. Лаборатория обычно снимает кривую «вязкость — температура» и находит интервал, где клей работает. Клеи и герметики также часто тиксотропны, то есть зависят от скорости сдвига, поэтому один и тот же образец измеряют на нескольких скоростях.
Расплавы полимеров
Для полимеров вязкость определяет режим экструзии и литья. Расплавы очень вязкие, и ротационный вискозиметр с нагревом работает здесь на нижней и средней частях диапазона. Если вам нужно именно число для расчёта переработки (индекс расплава и подобные показатели), это отдельный метод и отдельный прибор: ротационный вискозиметр показывает динамическую вязкость при заданных скорости и температуре, но не заменяет экструзионные методики.
Как устроен высокотемпературный замер
Принцип тот же, что у обычного ротационного прибора: шпиндель вращается в пробе с заданной скоростью, а прибор измеряет момент, который нужно приложить к вращению. Чем вязче проба, тем больше момент. Подробно это описано в статье «Как работает ротационный вискозиметр: шпиндель, скорость, крутящий момент». Отличие высокотемпературного исполнения в том, что проба находится в нагреваемой камере, и измеряется не только момент, но и температура.
Рис. 1. Узлы высокотемпературного ротационного вискозиметра: привод, шпиндель в нагретой пробе, нагрев с контролем температуры
Нагрев пробы
Нагрев делают двумя способами. В первом пробу греет встроенная печь или нагревательная камера, которая входит в состав прибора. Во втором стандартный ротационный вискозиметр работает вместе с внешним термостатом, и проба находится в стакане с тепловой рубашкой. Обе схемы называют вискозиметр с термостатом, но по условиям применения они разные: встроенный нагрев удобнее для высоких температур и частой работы, внешний термостат — для температур, которые лежат в рабочем диапазоне термостатирующей жидкости. Подбору такого оборудования посвящены раздел «Жидкостные термостаты» и статья «Как подобрать термостат к реактору»: логика выбора по мощности и диапазону температур та же.
Малая проба
Высокотемпературные приборы работают с небольшим объёмом пробы в измерительной камере. Это удобно для битумов и клеёв: на анализ уходит немного материала, он быстрее прогревается до заданной температуры, а камеру проще очистить. Объём пробы и тип камеры зависят от модели и шпинделя — уточняйте в карточке серии.
Контроль температуры
Температуру задают и поддерживают регулятором, а текущее значение показывает датчик в пробе. Для серий КАДАММ ВИС-ПТ и КАДАММ ВИС-ТУ точность поддержания температуры составляет ±0,1 °C, максимальная температура нагрева пробы — до 300 °C. Перед замером пробе дают выровняться по температуре: показания, снятые пока проба ещё прогревается, дают заниженную вязкость у поверхности и завышенную в глубине.
Шпиндели для вязких материалов
У высокотемпературных серий в комплекте идут шпиндели 21, 27, 28 и 29. Это стандартный ряд цилиндрических и дисковых шпинделей, рассчитанный на широкий диапазон вязкости. Чем крупнее шпиндель и выше скорость, тем меньшую вязкость можно измерить, и наоборот: для густого битума берут малый шпиндель на малой скорости, для разжиженного расплава — больший шпиндель. Правила подбора сделаны в статье «Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196».
Как выбрать вискозиметр для битума, клея-расплава или полимера
Выбор начинают с температуры и вязкости: какая максимальная температура нужна и в каком диапазоне вязкости лежит материал при ней. Если рабочая температура выше возможностей термостатирующей жидкости или нужен быстрый нагрев, берут прибор со встроенным нагревом. Для невысоких температур достаточно стандартного ротационного прибора с внешним термостатом.
| Серия | Диапазон вязкости | Скорость | Нагрев пробы | Шпиндели | Когда брать |
|---|---|---|---|---|---|
| КАДАММ ВИС-ПТ | 5 мПа·с – 80 млн мПа·с | 0,1–200 об/мин | до 300 °C, ±0,1 °C | 21, 27, 28, 29 | Широкий диапазон вязкости, плавная регулировка скорости, расплавы и битумы |
| КАДАММ ВИС-ТУ | 50 – 200 000 мПа·с; исполнение ВИС-ТУ200В — 25 мПа·с – 10 млн мПа·с | 5–100 об/мин, ступени; ВИС-ТУ200В — 0,1–200 об/мин | до 300 °C, ±0,1 °C | 21, 27, 28, 29 | Рутинный контроль до 200 тыс. мПа·с со ступенчатой скоростью; высоковязкие пробы — ВИС-ТУ200В |
| КАДАММ ВИС-П | 6 мПа·с – 320 млн мПа·с | 0,1–200 об/мин | Внешний термостат | L1–L4, R2–R7 | Температуры в диапазоне термостата, классы LV, RV, HB |
| КАДАММ ВИС-Н | 12 мПа·с – 80 млн мПа·с | 0,1–200 об/мин | Внешний термостат | L1–L4, 21–29 | Цифровой прибор с плавной скоростью, температуры в диапазоне термостата |
Подробный порядок выбора по диапазону, скоростям и классу пружины описан в статье «Как выбрать ротационный вискозиметр: диапазон, скорости, LV, RV или HB». Если вы не уверены, подойдёт ли нагрев пробы под вашу температуру, напишите, какой материал и при какой температуре вы измеряете, — инженеры подскажут серию. Общий каталог ротационных приборов собран в разделе «Ротационные вискозиметры».
Важно. Вязкость и температура указываются вместе. Сравнивайте партии только при одинаковых температуре, шпинделе, скорости и времени выдержки пробы.
Порядок измерения
Подготовка пробы
Пробу разогревают до температуры, при которой она текучая, и перемешивают, чтобы она была однородной. Пузырьки воздуха и растворителя искажают результат: если они есть, пробу дегазируют. Способ с вакуумом описан в статье «Вакуумная камера для дегазации компаундов и смол». Битум нельзя перегревать выше температуры, допустимой для материала: он стареет и меняет вязкость, поэтому одну пробу не греют многократно.
Прогрев и выравнивание температуры
Пробу помещают в камеру, опускают шпиндель до метки и ждут, пока температура установится. Время выдержки зависит от массы пробы и температуры, его фиксируют в методике и держат одинаковым от замера к замеру.
Снятие показаний
Запускают вращение и ждут стабилизации показания. Результат читают в средней части шкалы: если момент меньше 10 % или больше 90 % от шкалы, меняют шпиндель или скорость. У тиксотропных материалов показание может медленно меняться со временем, и в протокол записывают, через сколько секунд оно считано.
Запись результата
Протокол содержит материал, партию, прибор, шпиндель, скорость, температуру, время выдержки и полученную вязкость. Прибор периодически проверяют по стандартным образцам вязкости: порядок описан в статье «Поверка и калибровка вискозиметра, стандартные образцы вязкости».
Типичные ошибки при высокотемпературных замерах
- Неравномерный прогрев. Пробу измеряют, пока верхний слой холоднее нижнего. Решение: выдержка до выравнивания и контроль температуры в центре пробы.
- Неподходящий шпиндель. Показание у самого края шкалы. Решение: сменить шпиндель или скорость, чтобы момент попал в средний диапазон.
- Пузырьки в пробе. Воздух занижает вязкость. Решение: дегазация или осторожное перемешивание перед замером.
- Перегрев и старение. Пробу греют долго, и её свойства меняются. Решение: брать свежую пробу для каждого замера и не превышать температуру методики.
- Сравнение при разной температуре. Две партии измерены при разных температурах, и разница обусловлена не материалом. Решение: единая методика и запись условий.
Типовой комплект для работы с расплавами
Ориентир по составу оснащения, итоговый набор определяется вашими методиками и материалами.
| Задача | Тип прибора | Карточки КАДАММ | Что ещё нужно |
|---|---|---|---|
| Битум, клей-расплав при температуре до 300 °C | Ротационный вискозиметр со встроенным нагревом пробы | КАДАММ ВИС-ПТ, КАДАММ ВИС-ТУ | Дегазация пробы: вакуумная камера |
| Невысокие температуры, ряд скоростей | Ротационный прибор с внешним термостатом | КАДАММ ВИС-П, КАДАММ ВИС-Н | Жидкостный термостат для термостатирования пробы |
| Приготовление образцов расплавов и клеёв | Перемешивание и нагрев | Лабораторные мешалки | Вытяжной шкаф для работы с парами |
| Нефтепродукты в составе, проверка воды и примесей | Центрифугирование пробы | Раздел Лабораторные центрифуги | Статья Центрифуга для нефти |
Если вам нужно измерять вязкость при низких температурах, а не при высоких, обратите внимание на раздел «Криостаты».