Что такое вязкость по Брукфильду
Фраза «вязкость по Брукфильду» появилась от названия компании, которая в тридцатых годах прошлого века выпустила серийный ротационный вискозиметр со шпинделем и калиброванной пружиной. Принцип остался тем же: двигатель вращает шпиндель, погружённый в пробу, а пружина или датчик показывает, с каким моментом проба сопротивляется вращению. Момент пересчитывается в динамическую вязкость в мПа·с (1 сП = 1 мПа·с). Вискозиметр Брукфильда стал настолько распространённым, что слово «Брукфильд» в лабораториях означает уже не фирму, а целый тип приборов и способ измерения. Устройство прибора шаг за шагом мы разобрали в статье «Как работает ротационный вискозиметр».
Важно понимать, что именно вы получаете. У воды, минерального масла и других ньютоновских жидкостей вязкость от скорости не зависит: любой шпиндель и любая скорость дадут одно и то же число. У красок, паст, суспензий, растворов полимеров вязкость меняется со скоростью сдвига, и вискозиметр показывает кажущуюся вязкость — значение только для данного шпинделя, данной скорости и данной температуры. Поэтому вязкость по Брукфильду всегда записывают вместе с условиями: «12 000 мПа·с, шпиндель R5, 20 об/мин, 25 °C».
Число без шпинделя, скорости и температуры — не результат измерения. Две лаборатории могут получить разные значения у одного и того же материала, и оба результата будут верны, если условия отличались.
Классы пружины LV, RV и HB
В вискозиметрах брукфильдовского типа классы LV, RV и HB задают жёсткость пружины, а значит, предельный момент, который прибор способен измерить. Для практики из этого следует простое правило: чем жёстче пружина, тем более вязкие материалы можно измерять на тех же шпинделях и скоростях.
LV: маловязкие жидкости
Класс LV (low viscosity) предназначен для жидкостей от близких к воде до умеренно вязких: растворители, лаки, разбавленные эмульсии, жидкие смазки, напитки, соки. Мягкая пружина даёт хорошее разрешение на малых моментах, а набор шпинделей L1–L4 перекрывает нужные диапазоны. Если взять LV для густой пасты, показание уйдёт за предел шкалы уже на самом мелком шпинделе.
RV: средние вязкости
Класс RV (regular viscosity) — универсальный рабочий вариант для многих лабораторий. Пружина жёстче, чем у LV, набор шпинделей R2–R7 позволяет перейти от жидкостей средней вязкости к густым: краски, клеи, косметические кремы, соусы, растворы полимеров. Если в лаборатории одно устройство на разные материалы, чаще всего выбирают именно RV.
HB: плотные пасты и густые смолы
Класс HB (high viscosity) имеет самую жёсткую пружину и рассчитан на плотные пасты, мастики, герметики, густые смолы и расплавы. Шпиндели у HB те же, что у RV, но верхний предел вязкости при том же шпинделе и скорости выше. HB берут тогда, когда на RV приходится работать на самых мелких шпинделях и самых малых скоростях и показание всё равно упирается в предел.
Диапазоны зависят от прибора: у серии КАДАММ ВИС-П в разных моделях представлены все три класса, а общий диапазон серии составляет 6–320 млн мПа·с при плавной регулировке скорости в пределах 0,1–200 об/мин. Конкретный диапазон модели смотрите в карточке и в спецификации.
Рис. 1. Класс пружины растёт вместе с вязкостью материала: границы между классами перекрываются, и один материал можно измерять на соседних классах
Шпиндели для вискозиметра Брукфильда
Шпиндели для вискозиметра Брукфильда — это сменные штоки с рабочей частью определённой формы и размера. Они бывают двух основных типов: цилиндрические и дисковые. Цилиндрический шпиндель создаёт в пробе более равномерное поле течения и подходит для жидкостей и умеренно вязких материалов. Дисковый шпиндель удобен в широких ёмкостях и для густых паст, а шпиндели специальной формы (например, Т-образные) применяют для материалов, в которых обычный шпиндель оставляет канал и измеряет не пробу, а пустоту вокруг себя.
Номера и комплекты
Шпиндели нумеруют: чем больше номер в наборе, тем меньше рабочая часть и тем выше вязкость, с которой этот шпиндель работает. В комплектах серии КАДАММ ВИС-П это шпиндели L1–L4 для класса LV и R2–R7 для классов RV и HB. Комплекты других серий отличаются: для вискозиметров с нагревом пробы в комплекте идут шпиндели 21, 27, 28 и 29, у цифровых приборов КАДАММ ВИС-Ц — L1–L4 и №0–№4. Список шпинделей конкретной модели всегда указан в её карточке.
Защитная рамка и объём пробы
Для каждого шпинделя есть требование к ёмкости: диаметр стакана и глубина погружения. Шпиндели L-ряда обычно используют с защитной скобой и стаканом определённого диаметра, потому что стенки влияют на результат. Если взять слишком узкую ёмкость, показание завысится. Если слишком мало пробы, шпиндель не погрузится до метки. Поэтому у методик есть требование к размеру сосуда, и им нельзя пренебрегать.
Состояние шпинделя
Шпиндель — измерительный элемент, и любая деформация меняет градуировку. Вмятины, царапины на рабочей части, налипшая и засохшая проба, изогнутый шток дают систематическую ошибку. Шпиндели моют сразу после измерения растворителем, который подходит к пробе, и хранят в чехле или на подставке, а не россыпью.
Как подобрать шпиндель и скорость
На практике подбор делают за несколько проб. Сначала оценивают порядок вязкости по консистенции, по паспорту материала или по результату на воронке. Затем выбирают класс пружины и ближайший по размеру шпиндель, а скорость подбирают так, чтобы показание попало в рабочую часть шкалы. Принято держаться в пределах примерно 10–100 % шкалы, лучше в средней и верхней её половине: у самых малых отсчётов относительная погрешность максимальна, а у предела шкалы возможна перегрузка.
| Что показывает прибор | Что делать |
|---|---|
| Показание близко к нулю или ниже допустимой доли шкалы | Взять более крупный шпиндель (меньший номер) или повысить скорость; если не помогает, перейти на класс с более мягкой пружиной |
| Показание в середине шкалы | Режим подобран; записать шпиндель, скорость, температуру |
| Показание у предела шкалы или перегрузка | Взять более мелкий шпиндель (больший номер) или снизить скорость; при необходимости перейти на класс с более жёсткой пружиной |
| Результат заметно меняется со скоростью | Материал неньютоновский: зафиксировать скорость по методике и сравнивать только результаты при одной скорости |
Неньютоновский материал стоит измерять не на одной скорости, а на ряду: тогда видно, падает ли вязкость с ростом скорости (структурированная система, типичная для красок и паст) или растёт. Приборы с плавной регулировкой скорости, такие как КАДАММ ВИС-Н и КАДАММ ВИС-П, позволяют пройти этот ряд без ступеней. Если вам нужно выбрать прибор целиком по диапазону, скоростям и классу, перейдите к статье «Как выбрать ротационный вискозиметр».
ГОСТ 25271 и ASTM D2196: на что опираются испытания
Метод Брукфильда описан в стандартах, и именно они задают порядок работы, а не сам прибор. Здесь важно не путать: стандарт определяет методику испытаний, а лаборатория проводит их на приборе, который позволяет эту методику выполнить. Мы не утверждаем, что тот или иной прибор «соответствует ГОСТ»; мы подбираем оборудование для испытаний по методике, которую вы используете.
ГОСТ 25271
ГОСТ 25271 касается определения кажущейся вязкости по Брукфильду для жидких смол, эмульсий и дисперсий. Он нужен лабораториям, которые работают с полимерными связующими, эмульсиями, латексами и родственными материалами. Методика требует указать шпиндель, скорость вращения и температуру, поддерживать температуру пробы и сообщать результат вместе с условиями.
ASTM D2196
ASTM D2196 — методы определения реологических свойств неньютоновских материалов ротационным вискозиметром брукфильдовского типа. Для красок, клеев, покрытий и других структурированных систем он описывает измерение при нескольких скоростях и расчёт, например, показателя, по которому видно, как вязкость меняется со скоростью. Поэтому приборы с плавной или многоступенчатой регулировкой скорости здесь удобнее приборов с единственной скоростью.
Когда нужен нагрев
Многие методики предписывают измерять при строго заданной температуре. Для комнатной температуры достаточно приборов серий КАДАММ ВИС-Ц и КАДАММ ВИС-П, а материалы, которые нужно испытывать нагретыми (битумы, клеи-расплавы, полимерные расплавы), измеряют на вискозиметрах с нагревом пробы: КАДАММ ВИС-ПТ и КАДАММ ВИС-ТУ нагревают пробу до 300 °C. Подробнее о горячих материалах — в статье «Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры».
Как записывать результат измерения
Чтобы результат можно было сравнить с другой лабораторией и повторить через год, в протоколе фиксируют:
- модель прибора и класс пружины (LV, RV или HB);
- номер шпинделя и тип ёмкости (диаметр стакана, наличие защитной скобы);
- скорость вращения в об/мин;
- температуру пробы и способ её поддержания;
- показание в процентах шкалы и вязкость в мПа·с;
- время выдержки до отсчёта: у тиксотропных материалов вязкость меняется во времени;
- название и партию материала, дату, оператора.
Единицы вязкости и пересчёт между ними разобраны в статье «Единицы вязкости: мПа·с, сантипуаз, пуаз, стокс, °ВУ и перевод». А чтобы показания прибора оставались достоверными, его периодически проверяют по стандартным образцам: порядок описан в статье «Поверка и калибровка вискозиметра, стандартные образцы вязкости».
Типичные ошибки при измерении вязкости по Брукфильду
Неверная выдержка температуры
Вязкость сильно зависит от температуры, и у многих материалов изменение на один градус заметно меняет результат. Пробу выдерживают в термостатируемой ёмкости, пока температура не станет стабильной по всему объёму. Для этого используют жидкостные термостаты: подбор описан в разделе «Жидкостные термостаты» и в статье «Криостат и термостат: в чём разница».
Пузырьки воздуха в пробе
Воздушные включения занижают и нестабилизируют показания. Густые смолы и компаунды после перемешивания дегазируют; вариант с вакуумом разобран в статье «Вакуумная камера для дегазации компаундов и смол».
Шпиндель касается дна или стенок
Если шпиндель задевает дно ёмкости, его вращение тормозится не вязкостью, а механикой. Погружать нужно до метки на штоке, по центру ёмкости, а шпиндель при этом не должен качаться.
Измерение до установления показаний
После запуска показание устанавливается не сразу. У текучих жидкостей достаточно нескольких оборотов, а у структурированных материалов ждут стабилизации или фиксируют время отсчёта по методике. Смена скорости без выдержки даёт переходные значения.
Сравнение результатов при разных шпинделях
Для неньютоновского материала результаты на разных шпинделях и скоростях не должны совпадать, и это нормально. Сравнивать можно только измерения, сделанные в одинаковых условиях.
Какой вискозиметр Брукфильда взять
В каталоге КАДАММ приборы брукфильдовского типа собраны в разделе «Вискозиметры Брукфильда (LV, RV, HB)», а более широкий выбор — в разделе «Ротационные вискозиметры». Ориентируйтесь на задачу:
| Задача | Серия | Особенность |
|---|---|---|
| Измерения по методикам Брукфильда с классами LV, RV, HB, программирование режимов | КАДАММ ВИС-П | Классы пружины LV, RV, HB; шпиндели L1–L4 и R2–R7; плавная скорость 0,1–200 об/мин; погрешность ±1 % |
| Рабочие измерения в цеховой и заводской лаборатории | КАДАММ ВИС-Ц | Цифровой дисплей; 4, 8, 9 или 11 ступеней скорости; интерфейс RS232 |
| Те же измерения при плавной регулировке скорости | КАДАММ ВИС-Н | Плавная регулировка 0,1–200 об/мин; повторяемость ±0,5 % |
| Простая проверка вязкости без цифровой обработки | КАДАММ ВИС-М | Стрелочный прибор; шпиндели №1–№4; скорости 6, 12, 30, 60 об/мин |
| Нагретые пробы до 300 °C | КАДАММ ВИС-ПТ, КАДАММ ВИС-ТУ | Нагрев пробы; точность поддержания температуры ±0,1 °C |
Если вам нужно не просто выбрать класс, а подобрать прибор под диапазон вязкости вашего материала и нужные методики, пришлите нам название материала, ожидаемую вязкость и температуру испытания. Инженеры подберут серию и комплект шпинделей. Если вы переходите с имеющегося прибора, сверьте диапазон, шпиндели и методику по статье «Аналоги вискозиметров Brookfield DV2T и Fungilab: чем заменить».
Материал статьи справочный. Порядок испытаний определяет ваша методика, действующий стандарт и эксплуатационная документация прибора.