Ротационный вискозиметр: принцип работы
Ротационный вискозиметр принцип работы берёт из простого наблюдения: ложку в густом варенье вращать труднее, чем в воде. Если вращать тело с постоянной скоростью, то сопротивление пропорционально вязкости среды. Прибор измеряет это сопротивление и по градуировке пересчитывает его в динамическую вязкость.
Вращение передаётся от двигателя на шпиндель через упругий элемент — пружину — либо через электронный датчик момента. Пока шпиндель вращается в воздухе, пружина не закручена, и показание нулевое. Когда шпиндель погружён в пробу, вязкость тормозит его, и вал двигателя поворачивается относительно шпинделя на угол, пропорциональный моменту. Угол или сигнал датчика прибор преобразует в проценты шкалы, а затем в мПа·с с учётом шпинделя и скорости.
Вискозиметр принцип работы повторяет у приборов разных классов: стрелочные показывают угол на шкале, цифровые выводят число на дисплей, программируемые ещё и ведут расчёт, строят график и пишут протокол. Различаются диапазон, число скоростей, набор шпинделей и погрешность. Какие вообще бывают конструкции и методы, мы описали в статьях «Что такое вискозиметр и какие бывают» и «Измерение вязкости: методы, динамическая и кинематическая вязкость».
Рис. 1. Ротационный вискозиметр: двигатель вращает шпиндель через пружину, проба создаёт момент, прибор пересчитывает его в вязкость
Как работает вискозиметр: основные узлы
Конструкция рассчитана на то, чтобы сопротивление пробы было единственным источником момента. Для этого всё остальное сделано предельно стабильным.
Привод и измерительная головка
Двигатель с редуктором или шаговый привод задаёт скорость. В стрелочных приборах переключатель выбирает одну из фиксированных ступеней; серия КАДАММ ВИС-М имеет четыре ступени: 6, 12, 30 и 60 об/мин. В цифровых приборах скорость задают с панели: серия КАДАММ ВИС-Ц имеет от 4 до 11 ступеней в диапазоне 0,1–120 об/мин, а серии КАДАММ ВИС-Н и КАДАММ ВИС-П регулируют скорость плавно от 0,1 до 200 об/мин.
Датчик момента
Момент измеряют по закручиванию калиброванной пружины либо электронным датчиком. Жёсткость пружины определяет предел шкалы, и именно она отличает классы LV, RV и HB в приборах типа Брукфильд. Для измерения нужна высокая стабильность: смещение нуля, трение в подшипниках или перекос оси искажают результат, поэтому прибор выставляют по уровню на ровной поверхности.
Шпиндели и защитная скоба
Комплект шпинделей зависит от серии: у КАДАММ ВИС-Ц это L1–L4 и №0–№4, у КАДАММ ВИС-П — L1–L4 и R2–R7, у высокотемпературных серий — шпиндели 21, 27, 28 и 29. Для малых объёмов пробы и низких вязкостей применяют цилиндрическую геометрию, как в серии КАДАММ ВИС-КЦ, где проба заполняет зазор между цилиндрами.
Интерфейс и термостатирование
Цифровые модели выводят данные на дисплей, а у ряда серий есть интерфейс RS232 для передачи результатов в компьютер. Температуру пробы поддерживают внешним жидкостным термостатом с рубашкой стакана либо встроенным нагревом, как в серии КАДАММ ВИС-ПТ до 300 °C с точностью поддержания ±0,1 °C.
Шпиндель: форма и размер определяют диапазон
Шпиндель — единственная деталь, которая контактирует с пробой, и от его площади зависит, какой момент создаст проба. Большой шпиндель даёт большое сопротивление и поэтому подходит для малой вязкости, а маленький подходит для густых жидкостей: иначе момент превысит предел шкалы.
Дисковые и цилиндрические шпиндели
Дисковые шпиндели удобны в широком диапазоне вязкости и в открытых стаканах. Цилиндрические чаще применяют для строгих расчётов и для однородных жидкостей, потому что их геометрия ближе к теоретической модели. Шпиндель из нержавеющей стали устойчив к большинству пробы, но для агрессивных сред материал уточняют заранее.
Правила подбора
Для низкой вязкости берут крупный шпиндель, для высокой — мелкий. Если проба вязкая, а показание на крупном шпинделе зашкаливает, переходят на меньший шпиндель или снижают скорость. Если показание слишком мало, делают наоборот. Порядок подбора для классов LV, RV и HB подробно разобран в статье «Как выбрать ротационный вискозиметр», а правила работы с приборами Брукфильда — в статье «Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196».
Скорость вращения: что меняет частота
Скорость определяет, с какой интенсивностью сдвигается проба вокруг шпинделя. Для ньютоновской жидкости, у которой вязкость не зависит от сдвига, смена скорости не меняет результата, а только перемещает показание по шкале. Это удобно: если показание слишком мало на одной скорости, повышают её.
Для неньютоновских жидкостей картина сложнее. Вязкость дисперсии, краски, крема или полимерного раствора падает при увеличении скорости сдвига. Поэтому для таких материалов измерение выполняют на нескольких скоростях и записывают каждое число отдельно. Широкий ряд скоростей — важное преимущество серий КАДАММ ВИС-Н и КАДАММ ВИС-П, где 0,1–200 об/мин регулируются плавно: можно снять кривую вязкости и найти зависимость от сдвига.
Если же нужна быстрая контрольная оценка партии, то выбирают одну скорость и один шпиндель, записывают их в методику и всегда измеряют на тех же настройках. Тогда сравнение партий корректно, даже когда абсолютное число зависит от условий.
Крутящий момент и пружина
Момент — это сила, с которой проба тормозит шпиндель, умноженная на плечо. Его измеряет пружина: чем больше закручивание, тем больше момент. Пружина имеет предел, после которого прибор не может измерять корректно, и этот предел называют полной шкалой.
У приборов типа Брукфильд пружины делят на классы: LV для низких вязкостей, RV для средних и HB для высоких. Они отличаются жёсткостью, а значит, диапазоном: у жёсткой пружины полная шкала достигается при более вязкой пробе. Серия КАДАММ ВИС-П объединяет все три класса в одной линейке и охватывает диапазон 6 мПа·с — 320 млн мПа·с, а шпиндели L1–L4 и R2–R7 входят в комплект. Погрешность относят к верхнему пределу шкалы: у КАДАММ ВИС-П она составляет ±1 %, повторяемость — ±0,5 %.
Погрешность в процентах от полной шкалы означает, что абсолютная ошибка одинакова на всём диапазоне шкалы, а относительная растёт, когда показание мало. Поэтому измерение в нижней части шкалы менее точно, чем в верхней.
Рабочая часть шкалы: где измерять
У ротационного вискозиметра нет смысла измерять всё подряд: на самых малых отсчётах относительная погрешность велика, а у верхнего предела проба может выходить за диапазон. На практике показание держат в средней и верхней части шкалы. Если на выбранной паре «шпиндель + скорость» отсчёт получился слишком мал, меняют сочетание, пока показание не попадёт в рабочую часть.
Что делать при малом отсчёте
Возьмите крупный шпиндель или увеличьте скорость. Оба способа повышают момент, и показание поднимается. Если проба неньютоновская, при смене скорости результат изменится, и это нужно отразить в протоколе.
Что делать при зашкаливании
Возьмите мелкий шпиндель или снизьте скорость. Если вязкость выше диапазона серии, нужен прибор с более высоким пределом: например, КАДАММ ВИС-Н измеряет до 80 млн мПа·с, а КАДАММ ВИС-П — до 320 млн мПа·с.
Многоточечная проверка
Надёжный способ проверить корректность — сделать замер на двух сочетаниях, которые дают отсчёт в рабочей части. Для ньютоновской жидкости результаты должны совпасть в пределах погрешности. Расхождение говорит о неправильной подготовке пробы, неровном положении шпинделя или неньютоновских свойствах пробы.
Неньютоновские жидкости и другие особенности
Часть жидкостей ведёт себя нестандартно, и знание этих особенностей сокращает время на разбор результата.
Псевдопластичные и тиксотропные пробы
Краски, клеи, гели теряют вязкость при сдвиге, а часть из них восстанавливает её в покое. Тиксотропную пробу измеряют после одинаковой выдержки, иначе результаты не сопоставимы. Сравнение способов оценки вязкости красок разобрано в статье «Вязкость красок и ЛКМ».
Пробы при нагреве
Битумы, клеи-расплавы и полимеры измеряют при повышенной температуре, поэтому стакан с пробой помещают в нагревательную камеру. Такие методики описаны в статье «Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры». Для задач с охлаждением пробы подбирают криостат; чем он отличается от обычного термостата, написано в статье «Криостат и термостат: в чём разница».
Воздушные пузыри и осадок
Пузыри воздуха занижают показание, осадок — искажает. Пробу отстаивают или дегазируют; для смол и компаундов это делают в вакуумной камере, подробности — в статье «Вакуумная камера для дегазации компаундов и смол».
Порядок измерения на ротационном вискозиметре
Типовой порядок для любой серии одинаков, а детали зависят от модели и методики.
- Установите прибор по уровню на ровной поверхности, убедитесь, что вал вращается свободно.
- Налейте пробу в стакан нужного размера, выдержите до заданной температуры и убедитесь, что в ней нет пузырей воздуха.
- Выберите шпиндель и скорость по ожидаемой вязкости, навинтите шпиндель на вал.
- Погрузите шпиндель до метки, не касаясь стенок и дна.
- Включите вращение и дождитесь устойчивого показания; для неньютоновских проб выдерживайте одинаковое время.
- Запишите результат вместе со шпинделем, скоростью, температурой и временем выдержки.
- Промойте шпиндель, высушите и храните в футляре, не царапая поверхность.
Периодически прибор проверяют по стандартным образцам вязкости, описанным в статье «Поверка и калибровка вискозиметра, стандартные образцы вязкости». Если вы подбираете замену установленному прибору, то сначала сверьте класс пружины, диапазон и шпиндели, а затем смотрите статью «Аналоги вискозиметров Brookfield DV2T и Fungilab». Для паст и высоковязких смесей, которые перед замером перемешивают, пригодятся верхнеприводные мешалки.
Все приборы, описанные выше, собраны в разделе ротационные вискозиметры, а модели с классами LV, RV и HB — в разделе вискозиметры Брукфильда. Единицы, в которых прибор выдаёт результат, и перевод между ними разобраны в статье «Единицы вязкости: мПа·с, сантипуаз, пуаз, стокс, °ВУ и перевод».