Поверка и калибровка вискозиметра: в чём разница
Слова «поверка» и «калибровка» часто путают, хотя это разные процедуры. Поверка вискозиметра — официальное подтверждение, что средство измерения соответствует установленным требованиям. Её выполняют в аккредитованной организации, результат оформляют документом, а порядок определяют правила законодательной метрологии для тех областей, где поверка обязательна. Нужна ли она вашему прибору, зависит от области применения: уточняйте у метролога предприятия и по документации на прибор.
Калибровка вискозиметра — определение отклонения показаний от эталона с оформлением результата. Она не даёт права использовать прибор там, где требуется поверка, зато позволяет владельцу убедиться в исправности и при необходимости внести поправку. Многие лаборатории дополняют ею плановую поверку: чаще, проще и по своим образцам.
Третий уровень — внутренний контроль: быстрая проверка по стандартному образцу, которую оператор делает перед сменой или серией измерений. Она не заменяет ни поверку, ни калибровку, но ловит дрейф и ошибки в настройке раньше, чем они попадут в протокол.
Заметка. Мы не утверждаем, что приборы из каталога поверены или аттестованы для конкретной методики: наличие и вид документов определяются поставкой и вашими требованиями. Нужные документы обсуждайте с менеджером при подборе.
Стандартные образцы вязкости
Стандартные образцы вязкости — это жидкости с известной вязкостью при заданной температуре. Обычно используют ньютоновские жидкости: их вязкость не зависит от скорости сдвига, поэтому результат не зависит от шпинделя и скорости, и проверка выходит однозначной. Образец сопровождается паспортом, где указаны вязкость при определённой температуре, неопределённость и срок годности.
Как выбирать образец
Образец подбирают под диапазон, в котором работает прибор. Для ротационного вискозиметра значение должно лежать в рабочей части шкалы выбранного шпинделя при выбранной скорости. Если вы измеряете и жидкие, и густые материалы, проверку выполняют на нескольких образцах разной вязкости: так видно, не уходит ли погрешность в одном из диапазонов. Для капиллярных приборов выбирают образец, время истечения которого лежит в допустимом для капилляра интервале.
Температура
Вязкость образца сильно зависит от температуры, поэтому паспорт даёт значение при конкретной температуре, и проверку делают именно при ней. Образец термостатируют: разброс в несколько десятых градуса уже заметен на результате. Для этого применяют жидкостный термостат, подбор которого описан в разделе «Жидкостные термостаты». Температуру контролируют отдельным термометром, а не только по показанию термостата.
Хранение и обращение
Образец хранят в закрытой таре, не смешивают остатки с новой партией и не возвращают использованную порцию в бутылку: загрязнение или испарение меняют вязкость. Следите за сроком годности по паспорту. Перед использованием образец выдерживают до температуры лаборатории и перемешивают осторожно, чтобы не вовлечь воздух.
Рис. 1. Логика проверки вискозиметра по стандартному образцу вязкости
Проверка ротационного вискозиметра
Ротационный прибор проверяют по ньютоновскому образцу: выбирают шпиндель и скорость, при которых показание лежит в средней части шкалы, измеряют образец при его паспортной температуре и сравнивают результат с паспортным значением. Общие принципы работы прибора описаны в статьях «Как работает ротационный вискозиметр» и «Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196».
Что учитывать при проверке
- Шпиндель и ёмкость. Чистый шпиндель без повреждений, правильная глубина погружения. Защитная рамка или размер стакана влияют на результат, поэтому проверку выполняют в тех же условиях, что и рабочие измерения.
- Выравнивание. Прибор стоит по уровню, шпиндель вращается без биения.
- Нуль. Перед проверкой убеждаются, что нулевой момент без шпинделя установлен правильно, по инструкции на прибор.
- Повторяемость. Образец измеряют несколько раз, чтобы увидеть разброс. Прибор серий КАДАММ ВИС-П и КАДАММ ВИС-Н имеет повторяемость ±0,5 %, погрешность ±1 %: сравните разброс ваших замеров с этими значениями.
Проверка в нескольких точках
Один образец проверяет одну точку диапазона. Чтобы увидеть форму отклонения, берут два-три образца разной вязкости или меняют скорость на одном и том же образце. Если отклонение растёт с одной стороны шкалы, это сигнал о проблеме с датчиком момента или пружиной, а не о случайной ошибке.
Приборы с нагревом
Высокотемпературные серии КАДАММ ВИС-ПТ и КАДАММ ВИС-ТУ проверяют отдельно по вязкости и по температуре. Вязкость — по образцу, который допускает измерение при нужной температуре, температуру — по эталонному термометру в рабочей камере. Подробнее о работе с нагретыми материалами см. в статье «Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры».
Проверка капиллярных вискозиметров и бань
У капиллярного вискозиметра нет электронного датчика, поэтому проверяют сам капилляр (его постоянную) и ванну. Постоянную капилляра определяют по образцу с известной кинематической вязкостью и сверяют с паспортным значением. Баню проверяют по температуре: поддержание ±0,1 °C у стандартных исполнений аппарата для определения кинематической вязкости КАДАММ ВИС-КВ нужно подтверждать эталонным термометром. Подробности самого метода разобраны в статье «Кинематическая вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 и ASTM D445».
Отдельная проверка нужна секундомеру или блоку отсчёта времени: у автоматических приборов он встроен, и его точность указана в характеристиках серии (например, у КАДАММ ВИС-КВИ точность отсчёта времени ±0,01 с). Для приборов условной вязкости (воронки, Энглер) контролируют объём мерной колбы, состояние сопла и время истечения эталонной жидкости.
Как часто проверять вискозиметр
Периодичность задают три источника: требования законодательства для вашей области применения, межповерочный интервал, указанный в документации на прибор, и ваша внутренняя система качества. Дополнительные проверки по образцу делают в таких случаях:
- после транспортировки, ремонта или замены шпинделя;
- после падения шпинделя или удара по прибору;
- если результаты на контрольных образцах начали дрейфовать;
- перед ответственной серией измерений или спорной партией;
- при переходе на новый шпиндель или новый класс пружины.
Результаты внутреннего контроля записывают в журнал: по нему видно, как прибор ведёт себя во времени. Если разброс растёт постепенно, это повод для калибровки до наступления срока.
| Тип проверки | Кто делает | Что подтверждает | Частота |
|---|---|---|---|
| Поверка | Аккредитованная организация | Соответствие установленным требованиям | По межповерочному интервалу |
| Калибровка | Лаборатория или организация-калибровщик | Отклонение показаний от эталона | По решению владельца |
| Внутренний контроль по образцу | Оператор лаборатории | Отсутствие дрейфа и ошибок настройки | Перед серией, после ремонта |
Что делать, если результат вышел за допуск
Исключить ошибки условий
Прежде чем винить прибор, проверьте условия: температуру образца, чистоту шпинделя и ёмкости, глубину погружения, время выдержки, срок годности образца и его хранение. Большая часть отклонений связана с температурой и загрязнением. Если пробу нужно термостатировать точнее, подберите оборудование из раздела «Жидкостные термостаты» или «Криостаты» и прочитайте статью «Криостат и термостат: в чём разница».
Повторить проверку
Повторите измерение на другом образце того же класса или на другой скорости. Если результат повторяется, дело не в случайности.
Подстройка и ремонт
Если отклонение подтверждается, прибор выводят из работы до выяснения причины, обращаются к поставщику или в сервисную организацию и после ремонта проверяют заново. Результаты, полученные на приборе после последней успешной проверки, оценивают отдельно: возможно, часть партий придётся перемерить.
Документирование
Записывают дату, образец, партию и паспортное значение, условия, результат, решение. Этот протокол пригодится при аудите и при споре с заказчиком. О выборе нового прибора, если старый не восстановить, читайте в статье «Как выбрать ротационный вискозиметр» и в разделе «Ротационные вискозиметры».