Если коротко
- Пробу нефти или нефтепродукта с растворителем центрифугируют в градуированной пробирке; вода и осадок собираются внизу.
- Вязкую нефть греют: без подогрева вода и осадок разделяются плохо.
- Центрифуге для нефти нужны качающиеся стаканы под пробирки 100 мл и нагрев пробы.
- В линейке KADAMM — ЦФ-ПЛ401 (4000 об/мин, 3800 ×g) и ЦФ-ЦТ501 (5000 об/мин, 4730 ×g), обе на 4×100 мл с нагревом до +80 °C.
Как определяют воду и осадок центрифугированием
Пробу нефти смешивают с растворителем в равных частях в градуированной центрифужной пробирке — конической или грушевидной, со шкалой в нижней части. Смесь прогревают до температуры, указанной в методике, и центрифугируют. Более тяжёлые вода и механические примеси уходят в узкое дно пробирки, где их объём читают по делениям. Результат пересчитывают на долю в пробе.
Метод относится к быстрым: он не заменяет точные методы определения воды и примесей там, где их требует стандарт на продукт, но хорошо подходит для оперативного контроля — на приёмке, при отгрузке, для проверки обводнённости сырой нефти и загрязнённости топлив. Международные методики этой группы — ASTM D4007 для сырой нефти и ASTM D1796 для нефтяных топлив; конкретный порядок задаёт методика вашей лаборатории.
Растворитель, температуру и режим центрифугирования задаёт методика лаборатории.
Зачем греть пробу
Вязкая нефть удерживает капли воды и частицы во взвеси: при комнатной температуре они не успевают выйти за время цикла, и результат получается заниженным. Подогрев снижает вязкость и разрушает часть эмульсии. Поэтому центрифуги для нефтепродуктов делают с нагревом, а температура должна держаться весь цикл, а не только до запуска. У KADAMM ЦФ-ЦТ501 и ЦФ-ПЛ401 нагрев — от температуры помещения +10 °C до +80 °C, у ЦФ-ЦТ501 точность поддержания ±2 °C.
dКакой должна быть центрифуга для нефти
Ротор и пробирки
Методы рассчитаны на пробирки 100 мл, поэтому ротор — с качающимися стаканами на 4 таких пробирки. При вращении стаканы выходят в горизонталь, и вода с осадком собираются точно в узком дне со шкалой. Пробирки — специальные стеклянные центрифужные, рассчитанные на работу в роторе.
Режим и запас по скорости
Рабочий режим для нефти обычно умеренный: например, у ЦФ-ЦТ501 рабочий режим ротора для проб нефти — 2000 об/мин (957 ×g) при максимуме самой центрифуги 5000 об/мин. Запас по скорости нужен не для нефти, а для универсальности: на той же центрифуге можно выполнять и другие разделения с пробирками 100 мл.
Управление и безопасность
Пробы содержат горючие растворители, поэтому важны защитный кожух, электрозамок крышки и контроль дисбаланса. Удобно, когда программы хранятся в памяти: у ЦФ-ЦТ501 — 100 программ, сенсорный экран 5 дюймов, 9 ступеней разгона и 10 торможения. Центрифугу ставят в помещении с вентиляцией, а пробирки заполняют и открывают в вытяжном шкафу.
| Модель | Скорость / ОЦУ | Ротор | Нагрев |
|---|---|---|---|
| ЦФ-ПЛ401 | 4000 об/мин / 3800 ×g | 4×100 мл | RT +10…+80 °C, кольцевой нагреватель |
| ЦФ-ЦТ501 | 5000 об/мин / 4730 ×g | 4×100 мл, качающиеся стаканы | RT +10…+80 °C, точность ±2 °C |
| Скорость | 4000 об/мин |
| ОЦУ | 3800 × g |
| Нагрев | до +80 °C |
| Скорость | 5000 об/мин |
| ОЦУ | 4730 × g |
| Нагрев | до +80 °C, ±2 °C |
Подготовка пробы
Точность метода определяется отбором и подготовкой пробы. Вода и осадок в ёмкости распределены неравномерно, поэтому пробу отбирают по правилам отбора для данного продукта и перед анализом тщательно перемешивают — иначе в пробирку попадёт верхний обезвоженный слой или, наоборот, донный осадок. Вязкие продукты перемешивают после прогрева, когда они становятся подвижнее.
Растворитель и деэмульгатор
Растворитель снижает вязкость и помогает воде отделиться от нефти. Его тип и, при необходимости, деэмульгатор задаёт методика: в стойкой эмульсии без деэмульгатора часть воды остаётся в нефтяной фазе. Растворитель и пробу дозируют точно по меткам пробирки, потому что результат считают в долях от исходного объёма.
Типичные ошибки
- Проба не перемешана — результат зависит от того, с какого уровня её взяли.
- Нагрев только до запуска — за цикл проба остывает и эмульсия не разрушается; нужен нагрев в камере.
- Неравная загрузка ротора — пробирки с разным объёмом вызывают дисбаланс; ставят парами одинаковые.
- Отсчёт «на глаз» — шкалу читают на уровне глаз, при хорошем освещении.
- Растворитель на открытом столе — пробирки заполняют и открывают в вытяжном шкафу.
Где применяется
- лаборатории нефтепромыслов: обводнённость сырой нефти на выходе со скважин и установок подготовки;
- приёмка и отгрузка нефти на нефтебазах и терминалах;
- контроль загрязнённости мазута и судовых топлив;
- испытательные лаборатории, работающие по методикам центрифугирования.
Если в работе с пробами возможен пролив нефтепродукта, держите рядом средства ликвидации — о них в статье о разливах нефтепродуктов на предприятии.