Сколько хранится азот в сосуде Дьюара: из чего складывается срок
Сосуд Дьюара не охлаждает азот, а только замедляет его нагрев. Жидкий азот кипит при минус 196 °C при атмосферном давлении, и всё тепло, которое проникает в сосуд, расходуется на его испарение. Чем лучше изоляция и уже горловина, тем меньше тепла и тем медленнее азот уходит. Поэтому срок хранения — это не свойство азота, а свойство сосуда.
Для оценки срока достаточно двух величин из паспорта: номинального объёма азота и статического испарения в литрах в сутки. Разделив первое на второе, получают грубую оценку времени, за которое сосуд расходует азот полностью. Эта величина и есть статический срок хранения. Но между паспортным числом и реальной эксплуатацией остаётся разрыв, о котором стоит знать заранее.
Статический срок получают из паспортных значений; реальный срок зависит от режима работы с сосудом.
Статическое испарение: от чего оно зависит
Статическое испарение — потеря азота закрытым неподвижным сосудом при комнатной температуре. Оно складывается из притока тепла по трём путям: через горловину, через вакуумную изоляцию и по принадлежностям, которые связывают холодную и тёплую зоны. Устройство этих узлов описано в статье «Как устроен сосуд Дьюара».
Горловина
Основное влияние оказывает диаметр горловины. В нашем ряду одно и то же значение объёма даёт разный результат в зависимости от горловины. У КАДАММ СД10 объёмом 10 л статический срок хранения азота колеблется от 13 до 110 сут, а испарение — от 0,09 до 0,7 л/сут: широкая горловина 210 мм расходует азот в разы быстрее узкой 50 мм. У КАДАММ СД30 при объёме 31,5 л срок составляет 40–254 сут при испарении 0,12–0,7 л/сут.
Объём
Чем крупнее сосуд, тем больше срок: на единицу объёма поверхность растёт медленнее, чем объём. У КАДАММ СД2 объёмом 2 л срок 20–28 сут, у КАДАММ СД20 объёмом 20 л — 89–168 сут, у КАДАММ СД35 объёмом 35 л — 97–286 сут, у КАДАММ СД175 объёмом 175 л с горловиной 216 мм — 184 сут. Однако рост неравномерный: у сосудов с горловиной 216 мм испарение около 1 л/сут, и срок определяется в основном объёмом.
Состояние изоляции
Паспортное испарение относится к исправному сосуду. По мере старения вакуума, повреждения пробки или попадания влаги в горловину оно растёт. Резкий рост расхода при неизменных условиях — повод проверить сосуд.
Реальный срок хранения жидкого азота: что его сокращает
Срок хранения жидкого азота в эксплуатации всегда меньше паспортного, и разрыв зависит от того, как работают с сосудом. Статическая цифра предполагает закрытую горловину и неподвижный сосуд, чего в лаборатории не бывает.
- Открывание горловины. Каждое извлечение канистры впускает тёплый воздух и поднимает пары азота. Чем шире горловина и чем дольше она открыта, тем больше потери.
- Неполная заливка. Паспортный срок считают от номинального объёма. Если сосуд залит на две трети, срок сокращается пропорционально.
- Нагрузка образцами. Канистры и пробирки сами нагреваются и остывают, поглощая азот; при частых загрузках расход растёт.
- Пробка. Повреждённая или неподходящая по размеру пробка увеличивает приток тепла сверху.
- Условия в помещении. Тёплое помещение и близость нагревательных приборов повышают приток тепла к корпусу.
- Транспортировка. Перевозка, тряска и наклон сосуда увеличивают испарение, а в неподходящем сосуде могут повредить вакуум.
В карточках КАДАММ срок хранения указан как статический. Для планирования в рабочем режиме уточняйте у менеджера реальный расход при вашем графике открываний или закладывайте запас на частое открывание горловины.
Температура жидкого азота в сосуде Дьюара
Температура жидкого азота в сосуде Дьюара определяется давлением: при атмосферном он кипит при минус 196 °C, и эта величина не зависит от уровня заливки. Пока в сосуде есть жидкость, она остаётся при этой температуре, а растёт только скорость испарения. Поэтому хранение в жидкой фазе даёт самую низкую и ровную температуру образцов.
Жидкая и паровая фаза
В парах над жидкостью температура не постоянна. Она минимальна у поверхности азота и растёт вверх, к горловине, где на неё влияют тёплый воздух и пробка. Чем ниже уровень азота, тем выше поднимается тёплая зона и тем выше температура верхних позиций канистр. Именно поэтому для паровой фазы важен минимальный допустимый уровень: у нижней границы образцы могут оказаться выше допустимой температуры хранения. Это разобрано в статье «Криохранилище: паровая или жидкая фаза, вместимость, контроль».
Что происходит при падении уровня
Пока канистры остаются в жидкости, температура образцов равна температуре азота. Когда уровень опускается ниже образца, он оказывается в парах, температура которых выше. Многократное такое повышение вредно для клеточного материала. Поэтому не допускают, чтобы уровень приближался к нижней границе: долив делают заранее.
Где хранить в паровой фазе
В криохранилищах с паровой фазой срок хранения азота заметно короче, чем в жидкой, из-за того, что платформа с образцами занимает объём. У КАДАММ КХ370 срок в жидкой фазе 74 сут, в паровой — 11 сут. У КАДАММ КХ800 — 118 и 18 сут, у КАДАММ КХ1800 — 177 и 30 сут. Для паровой фазы эти цифры нужно брать как ориентир и сверять с условиями вашей эксплуатации.
Статический срок хранения азота по сериям
В таблице собраны значения из паспортных данных наших серий. Это статические сроки при заливке до номинала: для рабочего режима вносят поправку на частоту открываний.
| Серия | Объём азота | Горловина, мм | Статическое испарение | Статический срок |
|---|---|---|---|---|
| КАДАММ СД2 | 2 л | 30, 35, 50 | 0,07–0,12 л/сут | 20–28 сут |
| КАДАММ СД6 | 6 л | 50, 80 | 0,12–0,225 л/сут | 27–52 сут |
| КАДАММ СД20 | 20 л | 50, 80, 125 | 0,12–0,371 л/сут | 89–168 сут |
| КАДАММ СД35 | 35,5 л | 50, 80, 125 | 0,12–0,37 л/сут | 97–286 сут |
| КАДАММ СД50 | 50 л | 50, 80, 125 | 0,24–0,45 л/сут | 110–209 сут |
| КАДАММ СД95 | 95 л | 216 | 0,97 л/сут | 98 сут |
| КАДАММ СД175 | 175 л | 216 | 0,95 л/сут | 184 сут |
| КАДАММ СДТ35 | 35,5 л | 50, 80, 125 | 0,2–0,41 л/сут | 86–179 сут |
| КАДАММ СДО10 | 9–10 л | 80, 125, 216 | 0,35–0,89 л/сут | 10–29 сут |
| КАДАММ КХ175 | 175 л | 216 | 1,5 л/сут | 116 сут |
Сухие отгрузочные сосуды дают короткий срок, потому что значительная часть азота в них уходит в сорбент и свободного запаса нет. Для сосудов под давлением срок не указывают в сутках: у КАДАММ СДН200 статическое испарение 1,2 л/сут, у КАДАММ СДН500 — 1,1 % в сутки, а расход определяется ещё и выдачей азота, как описано в статье «Криогенные сосуды под давлением».
Как контролировать уровень азота
Надёжный способ — измерять уровень регулярно, а не доверять расчёту. Оценка по паспорту даёт только ориентир, и ошибка накапливается.
Мерная линейка и взвешивание
Самый простой способ — опустить в горловину мерную линейку или стержень из подходящего материала и по следу инея определить уровень. Второй способ — взвешивание: масса пустого сосуда известна из паспорта, например 14,2–14,6 кг у КАДАММ СД35, и по разнице с полным сосудом считают остаток. Для плотности жидкого азота пользуются справочным значением, которое хорошо известно из физики.
Датчики и сигнализация
Для крупных хранилищ ставят датчик уровня и температуры с сигнализацией: он оповещает, когда уровень падает ниже порога. Для больших объёмов это обязательная мера, потому что вмещающая образцы платформа находится в нижней части сосуда.
Журнал заливок
Записывайте дату, объём залитого азота и результат измерения. По журналу видно, как меняется расход: рост при неизменном режиме предупреждает о потере вакуума или износе пробки ещё до видимых признаков. Правила заливки и проверки вакуума — в статье «Эксплуатация сосуда Дьюара».
Планирование заливок и запас азота
Исходя из паспортного срока, график заливок строят с запасом. Практическое правило — доливать не по полному расходу, а при падении уровня до заранее заданной отметки, которая обеспечивает запас времени на поставку азота. Если азот привозят раз в несколько недель, отметка должна быть выше расходного минимума за один цикл поставки.
- Для редко открываемого сосуда с узкой горловиной достаточно планировать по статическому сроку с поправкой на запас.
- Для часто открываемого сосуда закладывайте повышенный расход и контролируйте уровень чаще.
- Для крупных криохранилищ ставьте датчик уровня и тревожную сигнализацию, а поставку азота планируйте заранее.
- При простое сосуда не оставляйте его на минимальном уровне: потеря азота приведёт к повышению температуры образцов.
При выборе сосуда полезно сразу сопоставить срок хранения с графиком поставок азота: подробности — в статье «Как выбрать сосуд Дьюара». Какие бывают типы сосудов, показывает материал «Виды сосудов Дьюара». Если азот нужен лаборатории не только для хранения, посмотрите сосуды для хранения и криохранилища.
Смежные темы: как обойтись без азота при долгом хранении биопрепаратов — в статье «Лиофилизация бактерий, плазмы и биопрепаратов»; охлаждение образцов при центрифугировании — «Центрифуга с охлаждением: когда нужна»; термостатирование жидкостей — жидкостные термостаты.