Зачем нужен криогенный сосуд под давлением
В лаборатории с несколькими сосудами Дьюара азот приходится регулярно доливать. Если делать это ковшом или опрокидывая тяжёлый сосуд, растут потери азота, риск ожога и время работы. Криогенный сосуд под давлением решает три задачи: служит ёмкостью для жидкого азота, подаёт его по шлангу в нужную точку и удерживает азот без постоянного испарения через открытую горловину.
Поэтому его ставят там, где азот расходуется системно: у криохранилища, в лаборатории с несколькими сосудами хранения, у установки заморозки, у стенда, использующего азот как хладагент. Он не заменяет сосуд для хранения биоматериала: образцы в нём не держат, это «склад азота», из которого заправляют остальные ёмкости. Основы и классификацию вы найдёте в статьях «Что такое сосуд Дьюара» и «Виды сосудов Дьюара», а ряд моделей — в разделе «Криогенные сосуды под давлением».
Устройство криогенной емкости под давлением
Принцип изоляции тот же, что у обычного сосуда Дьюара, о котором рассказывает статья «Как устроен сосуд Дьюара»: внутренний и наружный сосуды, между ними вакуум и многослойная изоляция. Отличие в том, что горловина закрыта и герметична, а на ней установлена арматура.
Сосуды и изоляция
Внутренний сосуд из нержавеющей стали выдерживает рабочее давление и температуру жидкого азота. Наружный кожух несёт нагрузку от опор и защищает вакуумную полость. Пустое пространство между ними откачано, поэтому приток тепла мал, и испарение измеряется несколькими процентами объёма в сутки или литрами в сутки: см. значения по сериям ниже.
Арматура
На крышке или на панели установлены: вентиль выдачи жидкости с шлангом, вентиль сброса давления (газовый), вентиль наддува (или клапан, управляющий им), манометр и один-два предохранительных клапана. Внутри ёмкости идёт сифонная трубка, которая забирает жидкость со дна.
Корпус и мобильность
Сосуды большого объёма ставят на колёсную раму, чтобы перемещать по помещению. Масса пустого сосуда растёт быстро: КАДАММ СДН5 весит 15 кг, КАДАММ СДН50 — 62,5 кг, КАДАММ СДН500 — 255 кг. При планировании места учтите массу заполненного сосуда и проходимость пути.
Как работает самонаддув
Азот в закрытом сосуде при хранении постепенно испаряется, и давление над жидкостью растёт. В режиме хранения этот рост ограничивает сбросной клапан. В режиме выдачи давление создают намеренно, чтобы вытеснить жидкость наружу. Для этого служит самонаддув.
Схема работает так:
- Вентиль наддува открывают: небольшая часть жидкого азота идёт из нижней части сосуда в испаритель, где за счёт тепла окружающего воздуха превращается в газ.
- Холодный газ возвращается в верхнюю газовую подушку над жидкостью, и давление в сосуде растёт.
- Когда манометр показывает нужное рабочее давление, наддув прекращают или он ограничивается регулятором.
- Давление в газовой подушке выталкивает жидкость по сифонной трубке к вентилю выдачи.
Так азот подаётся без насоса: энергия берётся из самого азота и тепла окружающей среды. Рабочее давление в наших сериях СДН составляет 0,05 МПа; для КАДАММ СДН500 в карточке указано ещё и максимальное рабочее давление 0,09 МПа. Не поднимайте давление выше рабочего: избыточное давление не ускорит выдачу, а лишь нагрузит предохранительные клапаны.
Самонаддув: часть азота испаряется в наддувном испарителе, газ повышает давление над жидкостью, под давлением азот идёт по сифону к вентилю выдачи.
Выдача азота в сосуды Дьюара и установки
Выдача состоит из подготовки, подачи и завершения. Нарушение порядка чаще всего приводит к проливу, обмерзанию арматуры или резкому выбросу газа.
Подготовка
Проверьте манометр и уровень азота, осмотрите шланг и штуцеры, наденьте защитные очки, перчатки для криогенных работ и закрытую обувь. Принимающий сосуд поставьте на ровную поверхность, чтобы он не опрокинулся. Присоедините шланг через переливное устройство (в частности, его применяют при заправке сосудов Дьюара с узкой горловиной), либо опустите наконечник в горловину так, чтобы он не касался стенок. Помещение должно проветриваться.
Подача
Создайте давление наддувом до рабочего значения, затем плавно откройте вентиль выдачи. Первые порции азота интенсивно испаряются, потому что шланг и принимающий сосуд тёплые; заливайте медленно, чтобы остудить их. По мере заполнения поток становится спокойнее. Следите за манометром: давление в сосуде при выдаче падает, и его можно подкачать наддувом.
Завершение
Закройте вентиль выдачи, сбросьте давление в шланге через сбросной вентиль, отсоедините шланг только после сброса. Закройте вентиль наддува и оставьте сосуд в режиме хранения с работающим сбросным клапаном. Принимающий сосуд закройте пробкой, предназначенной для него. Правила работы с сосудами Дьюара и их проверку описывает статья «Эксплуатация сосуда Дьюара».
Клапаны, манометр и безопасность
Криогенная емкость под давлением — оборудование, требующее аккуратности. Запас по давлению и защита обеспечиваются арматурой.
- Манометр показывает давление в газовой подушке. Это основной прибор оператора: по нему определяют, когда начинать и прекращать наддув.
- Предохранительный клапан открывается при превышении допустимого давления и сбрасывает газ. Его нельзя разбирать, перекрывать или перенастраивать самостоятельно.
- Сбросной (газовый) вентиль позволяет снизить давление вручную перед отсоединением шланга или перед заправкой.
- Вентиль наддува включает испаритель и повышает давление для выдачи.
- Вентиль выдачи жидкости подаёт азот к шлангу.
Нельзя перекрывать оба пути сброса давления и оставлять сосуд закрытым без исправного предохранительного клапана: рост давления опасен. Не работайте с азотом в закрытом помещении без вентиляции: испаряясь, он вытесняет кислород.
Сосуды, работающие под избыточным давлением, подпадают под требования технического регламента Таможенного союза ТР ТС 032/2013; конкретные требования к освидетельствованию и эксплуатации уточняйте в документации на изделие и у наших инженеров. Подробнее о закупочных кодах и стандартах — в статье «ОКПД 2, ОКОФ и ГОСТ для сосуда Дьюара».
Ряд серий СДН: объёмы, испарение, масса
Значения — из карточек серий. Испарение указано так, как приведено в ТТХ каждой серии: в процентах объёма в сутки или в литрах в сутки.
| Серия | Объём, л | Горловина, мм | Статическое испарение | Масса пустого, кг | Высота, мм |
|---|---|---|---|---|---|
| КАДАММ СДН5 | 5 | 40 | 3 %/сут | 15 | 510 |
| КАДАММ СДН15 | 15 | 40 | 2,5 %/сут | 23 | 750 |
| КАДАММ СДН30 | 30 | 50 | 2,5 л/сут | 56 | 885 |
| КАДАММ СДН50 | 50 | 50 | 2 л/сут | 62,5 | 998 |
| КАДАММ СДН100 | 100 | 50 | 1,3 л/сут | 85 | 1120 |
| КАДАММ СДН150 | 150 | 40 | 1,3 %/сут | 102 | 1188 |
| КАДАММ СДН200 | 200 | 50 | 1,2 л/сут | 136,8 | 1330 |
| КАДАММ СДН300 | 300 | 40 | 1,1 %/сут | 202 | 1459 |
| КАДАММ СДН500 | 500 | — | 1,1 %/сут | 255 | 1576 |
Рабочее давление у всех серий — 0,05 МПа. Срок хранения азота для этих серий в карточках не указан: уточняйте его у наших инженеров.
Как выбрать объём и конфигурацию
Объём сосуда под давлением подбирают по суточному расходу азота и периодичности завоза. Если азот привозят раз в несколько недель, нужен запас, при котором за этот срок не накопится потерь на испарение больше допустимых. Для небольшой лаборатории с несколькими сосудами хранения достаточно серий на 5–30 л. Для криохранилища и стенда с постоянной подачей берут 100–500 л.
- Мобильность. Небольшие сосуды переставляют вручную, крупные нужны на колёсной раме и с проходом без порогов.
- Горловина и арматура. Уточните, какие шланги и переливные устройства подходят к вашим принимающим сосудам.
- Испарение. Чем больше сосуд, тем ниже относительные потери: у крупных серий около 1 % в сутки, у малых — 2,5–3 %.
- Место. Учитывайте высоту, массу и вентиляцию.
Сравнение с обычными сосудами и принципы выбора по горловине и объёму — в статье «Как выбрать сосуд Дьюара».
Эксплуатация: наполнение, контроль, обслуживание
Наполнение сосуда под давлением выполняют из стационарной ёмкости поставщика азота или из транспортного сосуда. Заправку ведут по инструкции: сначала сброс избыточного давления, затем медленная подача, чтобы сосуд остыл и не вышел на аварийное давление из-за бурного испарения. Не перенаполняйте выше допустимого уровня, чтобы осталась газовая подушка.
Ежедневно при использовании проверяйте манометр и отсутствие инея на корпусе, регулярно — состояние шлангов и штуцеров. Обмерзание наружной стенки и рост расхода азота — признаки потери вакуума, ремонт которого выполняет сервис. Как оценить срок хранения азота и потери — в статье «Сколько хранится жидкий азот». Если азот нужен для хранилища, посмотрите «Криохранилище: паровая или жидкая фаза», а для пунктов осеменения — «Сосуд Дьюара для ветеринарии».
Типовой комплект для лаборатории с централизованной выдачей азота
| Задача | Вид и объём сосуда | Карточки КАДАММ | Что ещё из смежных категорий |
|---|---|---|---|
| Доливка нескольких сосудов хранения | Сосуд под давлением 30–100 л | КАДАММ СДН30, КАДАММ СДН50, КАДАММ СДН100 | Сосуды для хранения |
| Подача азота к криохранилищу | Сосуд большого объёма | КАДАММ СДН300, КАДАММ СДН500 | Криохранилища |
| Небольшая лаборатория, разовая доливка | Компактный сосуд | КАДАММ СДН5, КАДАММ СДН15 | Криостаты |
| Хладагент для охлаждаемого оборудования | Сосуд под давлением 50–200 л | КАДАММ СДН150, КАДАММ СДН200 | Центрифуги с охлаждением |
| Перевозка азота между площадками | Транспортный сосуд | КАДАММ СДТ35, КАДАММ СДТ50 | Транспортные сосуды |
Сообщите нашим инженерам суточный расход азота, число точек выдачи и тип принимающих сосудов — мы подберём объём и арматуру. Все модели — в разделе «Сосуды Дьюара и криохранилища». Если часть азотной нагрузки можно снять сухим хранением, прочитайте о лиофилизации биопрепаратов.