Устройство сосуда Дьюара: общая схема
Если взять сосуд Дьюара в разрезе, видны три слоя. Внутри находится ёмкость для азота — внутренний сосуд. Снаружи её закрывает кожух, который держит нагрузку и защищает конструкцию. Между ними расположена вакуумная полость, в которой размещены теплоизолирующие материалы. Сверху сосуд закрыт горловиной: это единственное отверстие, через которое в него попадают азот и биоматериал.
Принцип прост и сформулирован давно: тепло передаётся тремя способами — теплопроводностью, конвекцией и излучением, и конструкция подавляет каждый из них. Вакуум убирает конвекцию и теплопроводность газа. Экраны ослабляют излучение. Узкая горловина и материалы с низкой теплопроводностью сокращают приток тепла по стенкам. Остаток тепла идёт на испарение азота, и это испарение называют статическим: оно происходит, даже когда сосуд закрыт и ничего не вынимают.
Сосуд Дьюара в разрезе: внутренний сосуд с азотом, вакуумная полость, наружный кожух, горловина с пробкой. Схема упрощённая и показывает порядок слоёв, а не пропорции конкретной модели.
Каждый узел решает свою задачу, но настройка идёт на компромисс. Широкая горловина удобна для загрузки крупных канистр, но даёт больше испарения. Мощная изоляция удлиняет срок хранения, но делает сосуд тяжелее и дороже. Поэтому в одном ряду объёмов встречаются сосуды с разными горловинами: это не разные «качества», а разные балансы удобства и расхода азота.
Двойная стенка и вакуум
Вакуумная изоляция — главный элемент конструкции. Воздух проводит тепло и переносит его конвекцией; если откачать воздух из зазора между стенками до глубокого вакуума, в зазоре остаётся так мало молекул газа, что передача тепла через них практически прекращается. Остаётся тепловое излучение и теплопроводность твёрдых элементов, которые соединяют внутренний сосуд с кожухом.
Почему вакуум нужно сохранять годами
Вакуумная полость запаивается при изготовлении и не предназначена для обслуживания в лаборатории. Со временем газы медленно выделяются из материалов стенок и проникают извне через микродефекты. Если давление в полости растёт, изоляция ухудшается: корпус начинает холодеть и покрываться инеем, а расход азота увеличивается. Для поддержания вакуума внутри размещают адсорбент, о котором речь пойдёт ниже.
Что происходит при потере вакуума
Потеря вакуума проявляется заметно. Наружная стенка становится холодной на ощупь, на ней образуется конденсат или иней, азот испаряется заметно быстрее обычного. Сосуд в таком состоянии нельзя считать пригодным для хранения биоматериала: срок хранения сокращается, а температура в верхней части сосуда растёт. Подробнее о проверках — в статье «Эксплуатация сосуда Дьюара: заливка азота, проверка вакуума, промывка, перевозка».
Экранная изоляция и адсорбент
В вакууме остаётся один заметный канал теплообмена — излучение. Против него в полости размещают экранную изоляцию: многослойный пакет тонких отражающих слоёв с прослойками, которые не касаются друг друга плотно. Каждый слой отражает часть излучения обратно, а прослойки не дают слоям проводить тепло между собой. Чем больше слоёв и аккуратнее укладка, тем меньше приток тепла излучением.
Адсорбент — пористый материал, который связывает остаточные газы и удерживает глубину вакуума. Он охлаждается вместе с внутренним сосудом и работает как ловушка для молекул газа, выделяющихся из стенок. Адсорбент выполняет ту же роль, что и в любом криогенном вакуумном объёме: без него вакуум постепенно ухудшался бы за годы эксплуатации.
- Экранная изоляция снижает излучение, не требует ухода и не должна повреждаться при транспортировке.
- Адсорбент поддерживает вакуум, но не восстанавливает его при разгерметизации полости.
- Откачной штуцер или клапан на корпусе у некоторых моделей — место, где при изготовлении запаивается вакуумная полость; его защищают от ударов.
Горловина и пробка: почему горловина определяет расход азота
Горловина — самая тонкая и самая важная часть сосуда. Именно по ней основной поток тепла идёт от тёплого кожуха к холодному внутреннему сосуду: горловина соединяет их твёрдым материалом, и этот путь невозможно сделать идеально длинным и тонким без потери прочности. К тому же через открытый верх в сосуд проникает тёплый воздух.
Диаметр горловины и статическое испарение
Площадь сечения горловины растёт с квадратом диаметра, а вместе с ней растёт и приток тепла. Поэтому у сосудов одинакового объёма расход азота зависит от горловины. Например, в нашем ряду у сосуда КАДАММ СД35 при объёме 35 л горловины 50, 80 и 125 мм дают статическое испарение 0,12–0,37 л/сут и статический срок хранения азота 97–286 сут. Узкая горловина удлиняет срок, широкая сокращает его, но позволяет опускать крупные канистры. У КАДАММ СД20 горловины 50, 80 и 125 мм дают срок хранения 89–168 сут.
Пробка и крышка
Пробка закрывает горловину и выполняет две задачи: уменьшает приток тепла сверху и пропускает пары азота наружу. Герметично такую пробку не делают: испаряющийся азот увеличивает объём в сотни раз, и закрытый наглухо сосуд мог бы разорвать. Пробка из пенополимера или композита плотно сидит в горловине, но оставляет путь для выхода газа. Закрывать горловину пробкой, не рассчитанной на этот сосуд, или заклеивать её нельзя.
Азот испаряется постоянно, а выход паров через пробку не должен перекрываться. Закрытый наглухо сосуд опасен: давление растёт, и срабатывает защита или разрушается конструкция. Хранить и перевозить азот можно только в сосудах, предназначенных для этого, с исправной пробкой.
Канистры, штативы и держатели
Внутренние принадлежности делают сосуд пригодным для хранения конкретного биоматериала. В вертикальный штатив в сосуде вставляют канистры, в канистры — пробирки, соломины или ампулы. Канистра имеет длинную ручку, которая остаётся в горловине, и подвес или крючок для подъёма из азота.
Размеры и совместимость
Канистры подбирают по диаметру горловины: через узкую 50 мм проходит канистра небольшого диаметра, широкая 125 мм принимает набор из нескольких канистр, а сосуды с горловиной 216 мм и больше рассчитаны на штативы с вращающейся платформой. Смена типа горловины означает смену набора канистр, поэтому перед заменой сосуда на другой нужно сверять размеры.
Жидкая и паровая фаза
Канистры можно размещать так, чтобы пробирки были в жидком азоте либо в его парах над уровнем жидкости. В жидкой фазе температура −196 °C, но возможно проникновение азота внутрь герметично не закрытых упаковок. В паровой фазе температура выше и растёт к верху сосуда, зато исключён прямой контакт с жидкостью. Об этом выборе — в статье «Криохранилище: паровая или жидкая фаза, вместимость, контроль».
| Узел | Что делает | На что влияет в эксплуатации |
|---|---|---|
| Внутренний сосуд | Хранит азот и биоматериал | Объём азота и вместимость канистр |
| Вакуумная полость | Подавляет теплопроводность и конвекцию | Срок хранения, иней на корпусе |
| Экраны и адсорбент | Снижают излучение, держат вакуум | Долговечность изоляции |
| Горловина | Единственный вход в сосуд | Расход азота, размер канистр |
| Пробка | Уменьшает приток тепла, пропускает пар | Статическое испарение |
| Канистры, штативы | Размещают пробирки и соломины | Вместимость, фаза хранения |
Из чего делают сосуд Дьюара
Конструкционный материал обычно алюминиевый сплав или нержавеющая сталь. Алюминий легче и хорошо проводит тепло, поэтому горловину из него делают с дополнительной развязкой. Сталь тяжелее, но прочнее и допускает более жёсткие условия перевозки. Стеклянные сосуды Дьюара с серебрением существуют, но их применяют в лабораторных опытах, а не для хранения биоматериала: стекло хрупкое и требует защитного кожуха.
На массу сосуда это влияет заметно. У КАДАММ СД35 пустой сосуд весит 14,2–14,6 кг, у КАДАММ СД65 с горловиной 216 мм — 41,5 кг. Масса растёт вместе с объёмом, толщиной изоляции и размером горловины, а для крупных сосудов добавляется основание на колёсах.
Устройство сосуда в нашем ряду
Принципиальная конструкция одинакова у всех типов, различаются горловина, основание и принадлежности. Классификацию типов подробно разбирает статья «Виды сосудов Дьюара», а здесь отметим конструктивные отличия.
- Сосуды для хранения (раздел «Сосуды Дьюара для хранения») — узкая горловина, максимальный срок хранения. Пример: КАДАММ СД10 с горловинами от 50 до 210 мм.
- Транспортные сосуды (раздел «Транспортные сосуды») — усиленный кожух и защитные элементы для перевозки, например КАДАММ СДТ35 с горловинами 50, 80 и 125 мм.
- Сухие отгрузочные сосуды — внутренняя полость заполнена сорбентом, который впитывает азот. Свободной жидкости нет, поэтому такой сосуд безопаснее при перевозке. У КАДАММ СДО6 сорбент поглощает 1,8–2,6 л азота.
- Сосуды под давлением (раздел «Криогенные сосуды под давлением») — герметичная конструкция с рабочим давлением 0,05 МПа и системой выдачи азота. Принцип разобран в статье «Криогенные сосуды под давлением».
- Криохранилища (раздел «Криохранилища») — широкая горловина от 216 мм, платформы и штативы для тысяч пробирок. Например, КАДАММ КХ95 хранит 3600 криопробирок по 2 мл.
Что нарушает работу узлов и как это заметить
Знание устройства помогает находить неисправности без разборки. Если сосуд обмерзает по корпусу, надо проверять вакуум. Если азот уходит быстрее обычного при целом корпусе, надо смотреть пробку и горловину. Если канистры не опускаются, значит, подобраны не по горловине.
Признаки потери вакуума
Иней или холодное пятно на наружной стенке, быстрое падение уровня азота, шипение у горловины после заливки, превышающее обычное. Сосуд выводят из эксплуатации и направляют на проверку изготовителю.
Признаки неисправной пробки и горловины
Пробка треснула или деформирована, не садится в горловину, из-под неё идёт заметный пар при закрытой горловине, горловина забита льдом. Лёд образуется из влаги воздуха; его нельзя скалывать острыми предметами, чтобы не повредить горловину. Правила заливки и ухода приведены в статье об эксплуатации.
Чтобы выбрать сосуд по узлам, сопоставьте объём, диаметр горловины, набор канистр и способ использования — хранение или перевозка; это разобрано в материале «Как выбрать сосуд Дьюара». Об испарении и сроках — в статье «Сколько хранится жидкий азот в сосуде Дьюара». Если вы только знакомитесь с темой, начните с материала «Что такое сосуд Дьюара и для чего он нужен».
Для лабораторий, где азот нужен не только для хранения, а и для заморозки образцов, лиофилизации и охлаждения, смежные разделы: лиофильные сушилки и криостаты. Если в лаборатории работают с клеточными культурами, посмотрите также CO₂-инкубаторы, а о том, когда сухое хранение выгоднее азота, рассказывает статья «Лиофилизация бактерий, плазмы и биопрепаратов».